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《GBT16867-1997聚苯乙烯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的测定气相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、Gs/T16867一1997前言本标准采用溶液注入气相色谱法(SolutionInjectionGasChromatography)和顶空气相色谱法(HeadspaceGasChromatography)A(定聚苯乙烯(PS)和丙烯睛-T=烯一苯乙烯树脂(ABS)中残留苯乙烯单体的含量。本标准在两种测定方法中，均规定了填充色谱柱和毛细管色谱柱，可根据条件进行选用。我国曾经制定了GB/T4614-84《用气相色谱法测定聚苯乙烯中残留苯乙烯单体》和GB/T9353-88((气相色谱法测定丙烯睛一丁二烯一苯乙烯(ABS)树脂中残
2、留苯乙烯单体》两个标准，均采用预沉淀法，但两者采用的溶剂与沉淀剂不同，计算公式也有差异。采用溶液注入法(A法)和顶空法(B法)测定PS和ABS中残留苯乙烯单体，避免了沉淀法中由于溶剂和沉淀剂的存在影响有关组分的准确测定。本标准代替了GB/T4614-84和GB/T9353-88,本标准的附录A为提示的附录。本标准生效之日起，同时代替GB/T4614-84和GB/T9353-88,本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂起草。本标准主要起草人:王
3、均甫、昊克勤、董建芳、陈建华、宋兰英。中华人民共和国国家标准聚苯乙烯和丙烯腊一丁二烯-GB/T16867一1997苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的测定气相色谱法GB/T4614-84代替GB/T9353-88Determinationofresidualstyrenemonomerinpolystyreneandacrylonitrile-butadiene-styreneresinsbygaschromatography适用范围本标准规定了用溶液注入气相色谱法(A法)和顶空气相色谱法(B法)测定聚合物中残留苯乙烯单体(St)
4、的方法，两种方法具有同等效果。本标准适用于聚苯乙烯(PS)、丙烯睛一丁二烯一苯乙烯树脂(ABS)中残留苯乙烯单体的测定。本标准也适用于苯乙烯一丙烯睛共聚物(SAN)和抗冲击聚苯乙烯(HIPS)中残留苯乙烯单体的测定。本标准还适用于上述苯乙烯类树脂中其他挥发有机组分如乙苯(EB)、异丙苯(i-PB)、邻二甲苯(o-Xylene)、正丙苯(n-PB)、甲乙苯(MEB),a一甲基苯乙烯(a-MS)的测定。2试荆与材料2.1N,N一二甲基甲酞胺(DMF)或N,N一二甲基乙酞胺(DMAC):在色谱图中被测组分和内标物保留时间处，不应
5、有溶剂杂质色谱峰出现。2.2正丁苯:纯度不低于99%.2.3苯乙烯、乙苯、异丙苯、邻二甲苯、正丙苯、甲乙苯、a一甲基苯乙烯:纯度不小于99Yn,2.4氮气:纯度不低于99-95%.2.5氢气:纯度不低于99.8Yo。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理。2.6空气:应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱水、脱油处理。样品取PS或ABS颗粒充分混和作为实验室样品，并密封备用。A法:溶液注人法4.1方法提要在N,N一二甲基甲酞胺(DMF)或N,N一二甲基乙酞胺(DMAC)溶剂中将聚合物样品溶解或溶胀，溶剂中含有已知量
6、的正丁苯作为内标物。用微量注射器吸取适量溶液，直接注入色谱仪，使苯乙烯与其他如乙苯、正丙苯等被测组分及内标物得到分离并进行定量测定。4.2仪器、设备4.2.1气相色谱仪气相色谱仪应配有火焰离子化检测器(FID)，并能适应毛细管柱的分流进样和填充柱进样。进样部鱼鱼i型.燮玺堕竺1通叁管性由应填鑫ia量石英棉或不锈钢丝网，以阻止聚合物或固体颗国家技术监奋局1997一06一16批准1997一12一01实施GB/T16867一1997粒站污系统。4.2.2色谱柱4.2-2-1毛细管色谱柱:长50m，内径0.32mm，柱体为熔融弹性
7、石英柱，固定液为聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸(FFAP),液膜厚0.3km,4.2.2.2填充柱:长3m，内径3mm，柱体为不锈钢柱，载体为酸洗白色硅藻土(粒径150Wm^-180fcm).固定液为FFAP和磷酸(H3P04)，固定液含量为15%FFAP-+%H3PO4o本方法建议使用毛细管色谱柱，但也允许使用填充色谱柱。也可使用具有等效或更佳性能的其他色谱柱。4.2.3色谱数据处理机或合适的记录仪。4.2.4微量注射器:10fL,50IL.4.2.5分析夭平:感量0.1mg,4.2.6容量瓶:50mL,250m1。
8、4.2.7具磨口塞的玻璃瓶:50mL,4.2.8移液管:5mL,20mL,4.3设备准备4.3.1色谱柱的调节—将色谱柱一端与进样器连接，另一端不接检测器，以免柱内流失物污染检测器。将载气(氮气)的流速调节至表1规定的操作条件值，在柱箱温度为200℃下将毛细管色谱柱老化1h以上，填充柱老化24h以上。表
