GBT603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDf化学试剂二34.016GB603一88试验方法中所用制剂及制品的制备代替GB603一77ChemicalreagentPreparationsofreagentsolutionsforuseintestmethods1主题内容与适用范围本标准规定了试验方法中所用制剂及制品的制备方法。术标准适用丁化学试剂分析中所需制剂及制品的制备，也可供其他化工产品标准选用。2引用标准GB6682实验室用水规格GB9733化学试剂拨基化合物测定通用方法3一般规定3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水规格。

2、3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.3般情沉下“%”符号是指质量百分数和体积百分数，以%(m/m)或%(V/V)表示。3.4"V,于v2”符号是指体积为犷，的特定溶液被加人到体积为v2的溶剂中。3.5如果浓度以址纲上不同的单位质量和体积表示，则浓度以克每升(g/L)表示。3.6'{溶液出现混浊、沉淀或颜色变化时，应重新制备。3.7除另有说明外，本标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。3.8本标准中所用乙醇均指95%(VIV)乙醇。4制备方法4.1lli9rM4.1.1无一二板化碳的水将水八人烧瓶中，煮沸10min,、艺即用装有钠i_!灰管的胶塞塞紧，放置冷却。4.1.2无氧的水

3、将水注入烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液(10g,L)的洗瓶连接，冷却。4.1.3无氨的水取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于直径3cm、长50cm的交换柱}I,，将水以3一5mL/min的流速通过交换柱。4.1.4无氨的氢嗽化钠溶液将所需浓度的孰氧化钠溶液注入烧瓶中，煮沸30min，用装有硫酸溶液(20%)的双球管的胶塞中华人民共和国化学工业部1998一06一20批准1989一04一of实施免费标准下载网(www.freebz.net)GB603-88塞紧，冷却，用无氨的水稀释至原体积。4.1.5无碳酸盐的氨水最取50

4、0mL氨水，注人1000mL圆底烧瓶中，加人预先消化IO.Og生石灰所得的石灰浆，混匀，将烧瓶与冷凝器连接(如图)，放置18-20h，将氨气出口3用橡皮管与另一装有约200mL无乙氧化碳的水的烧瓶进曰5连接，外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的氨水密度达0.99/mL左右。1-留水及石灰.2-钠石灰;3-氨气出口‘4-钠石灰，5一烧瓶进口，6一无二氧化碳水.了一冰4.1.6无碳基的甲醇量取2000mL甲醇，注入2500mL燕馏瓶中，加10.092，4一二硝基苯脐和。.5mL盐酸，在水浴上同流2h，加热蒸馏，弃去最初的50mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。按

5、以上方法制备的无碳基的甲醉，应达到下述要求:按GB9733之规定测定，熬基含量不得人丁0.001%。4.1.7无醛的乙醇最取2000mL乙醉，注人2500mL蒸馏瓶中，加10.092,4一二硝基苯腆及0.5mL盐酸，在水浴上回流2h。加热蒸馏，弃去最初的50mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。按以上方法制备的无醛的乙醉，应达到下述要求:取5mL按上法制备的无醛的乙醇，加5mL水，冷却至20'C，加2mL品红一亚硫酸溶液，放置lomin,应无明显红色。4，.8中性丙三醉鼠取80mL丙三醉，加入20mL水，混匀，加2滴酚酞指示液(log/L)，用氢氧化钠标准溶液Cc(NaOH)=0.1mol

6、/L)滴至溶液呈浅粉红色。4.1.9饱和二氧化硫溶液将二氧化硫气体在常温(15一25'C)下通人水中，至饱和为止。使用前制备。4.1.10饱和硫化氢水将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中，至饱和为止。4.2制nnn‘4.2.1乙酸铅棉花取脱脂棉花，用乙酸铅CPb(CH厂00),"314p〕溶液(50B/L)湿透后，除去过多的溶液，晾干，保存于密闭的瓶中。4.2.2无钙及镁的氯化钠免费标准下载网(www.freebz.net)GB603一88将优级纯氯化钠的饱和溶液与无水乙醇按1+1体积比混合，不断搅拌至不再出结晶，抽滤，十105一1100C烘T备用。4.2。3淀粉一碘化钾试纸于100mL新配制的淀

7、粉溶液(10创L)中，加0.209碘化钾，将无灰滤纸放人该溶液中浸透，取出于暗处鲸干。保存二f密闭的棕色瓶中。4.2.4汉化汞试纸称取1.259澳化汞，溶于25mL乙醉，将无灰滤纸放人该溶液中浸泡1h,取出于暗处晾于，保存于密闭的棕色瓶中。43试液4.3.1乙二胺四乙酸二钠镁溶液(c(EDTA一Mg)=O.Olmol/L)称取0.43g乙二胺四乙酸二钠镁，溶于水中，稀释至l00mLo4.3.2乙酸