资源描述：
《GBT8648.3-1988钴化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.25:543-062钻化学分析方法GB8648.3一88相蓝分光光度法测定硅量Cobalt-Determinationofsiliconcontent一Molybdenumbluespectrophotometricmethod本标准适用于钻中硅含量的测定。测定范围:0.0005%-0.0025%a本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸溶解并蒸至稠浆状，其中不溶性二氧化硅，加入氢氟酸使其生成可溶性的单硅酸在pH1.。一1.5时，硅与铝酸钱形成硅铝黄杂多酸，于硫
2、酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钥黄还原成钥蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。2试剂制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。2.1硝酸(1+L)，高纯2.2硫酸(1十3)，高纯2.3硫酸(7+93),高纯。2.4氢氟酸(1+1),高纯2.5硼酸饱和溶液，高纯2.6钥酸按溶液(1900):称取10g高纯钥酸嫂((NH,),Mo,O="4H,0)溶于80ml,热水中，冷却用水稀释至100uiL,混匀。2.7硫酸联胺溶液(0.25%)，优级纯。用高纯硫酸(1.5+98.5)配制。2.8氯化亚锡溶液(100
3、0):称取108优级纯氯化亚锡(SnC[,"2H,O)溶于高纯盐酸(1+1)中并稀释泵100ml."混匀。用时现配。2.9柠檬酸溶液(50%)，优级纯。2门0正丁‘醇2.11硅标准贮存溶液:称取0.2142g二氧化硅(>99.9%)于铂柑锅中，加人5g优级纯无水碳酸钠，棍匀，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900,C,熔融1h，取出，冷却。用水洗净柑涡外壁.置于聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移人1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100ua硅。2.12硅标准溶液:移取50.0
4、0mL硅标准贮存溶液(2.11)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中此溶液1mL含5wB硅3仪器3.1分光光度计中国有色金属.T业总公司1988一01一11批准1989-01-01实施Ga8648.3一883.2载气密闭蒸发器装置如图:△/产1一玻璃缸(,bz50mm)理一烧杯(500mL);3一电护;4石墨板;5聚四氟乙烯柑锅6一烧杯(L000mL);7-红外灯;8,0一洗气瓶,10-自来水泵4分析步骤4.1试样处理称取钻试样10g于洁净的200mL烧杯中，用二次蒸馏水浸洗2-3次，弃去水层再用无水乙醇洗涤两次，低温烘
5、干，冷至室温备用42试样量称取1.000g试样(4.1)车3空白试验随同试样做空白试验4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于30mL铂柑锅(或聚四氟乙烯柑锅)中，缓慢加入8mL硝酸(2])，冷溶，待反应停止后，将增祸移入载气密闭器中。加热溶解〔100℃以下)，将溶液蒸至稠浆状(空自蒸至0.5mL左右)，取出冷却4.4.2加水至10mL，加0.2mL(约4滴)氢氟酸(2.4)，用塑料棒搅拌至溶液清亮，找于仃机玻璃防尘盒中，在30士5℃处放置30min4.4.3取出增祸，加人8mL硼酸饱和溶液(2.5),搅匀，置于有机玻璃防尘盒中。放仪15min加P.2
6、.5mL铂酸按溶液(2.6)，搅匀，用硝酸(2.1)调至pH1.0-1.5(用pH0.5-5.。的精密试纸检查)，在20-30〔处放置15min.4.4.4加人5mL柠檬酸溶液(2.9)，搅匀4.4.5将溶液移入125mL分液漏斗中，用15mL硫酸(2.2)冲洗才祸并移入分液漏牛中，加l4mL水.摇匀，加入20mL正丁醇(2.10),振荡1min,静置分层，弃去水相4.4.6向有机相中加入15mL硫酸(2.3)，振荡30s,静置分层后弃去水相，重复此操作一次4.4.7向分液漏斗一中加入5mL硫酸联胺溶液(2.7),0.5mL氯化亚锡溶液(2.8),振荡
7、}(ts,静毅分层后弃去水相，有机相移入25mL干操的比色管中，用正丁醇(2.10)稀释至刻度，X昆匀，静仪澄清.将其部分溶液移入1cm比色皿中。4.4.8以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长630mm处测量托吸光度1从1一作湘线「杏出相应的硅最GB8848.3一884.5工作曲线的绘制以移取0,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL硅标准溶液(<2.12)分别置于一组30mL铂钳祸q3.以下按4.4.2~4.4.7款进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分
8、析结果的计算按下式计算硅的百分含量:m.只10-`Si(%)=X100饥.式中:二、—自工作曲
