亚磷酸体系镍磷合金电镀工艺及影响镀层耐蚀性的主因素

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1、亚磷酸体系鎳磷合金电镀工艺及影响镀层耐蚀性的主因素［摘要］为了弄清影响亚磷酸体系电镀银磷合金层耐蚀性能的主因素，用极差法分析了各工艺参数的影响，采用SEM/EDAX考察了鎳磷镀层的形貌、成分，采用电化学测试考察了镀层的耐蚀性，测定了镀层与基体的结合强度，并确定了最佳工艺条件。结果表明:亚磷酸含量是影响镀层耐蚀性的主要因素，在240g/L硫酸镰，45g/L氯化银，30g/L硼酸，30g/L亚磷酸，电流密度5A/dm2,温度40°C条件下所得镀层均匀，耐蚀性和结合力好。［关键词］电沉积；银磷合金；亚磷酸体系;耐蚀性能;影响因素［中图分类号］T

2、Q153.2［文献标识码］A［文章编号］1001-1560(2011)07-0064-030•前言鎳磷合金镀层耐腐蚀、耐高温、耐磨，导电性和导磁性高，原料成本低，环保性能好，在汽车、航空航天、电子、通讯等行业得到了广泛应用。获得镰磷合金镀层的主要途径包括化学镀和电镀。其中在沉积速率、镀液稳定性、成本、最大厚度等诸多方面，电镀法具有化学镀法不具备的优点［1〜7］。目前，电镀鎳磷合金工艺和性能的报道较化学镀少，进一步了解电镀工艺参数对镀层耐蚀性的影响对于扩大电镀银磷的应用范围很有意义。次磷酸盐体系鎳磷合金电镀层质量不稳定，温度及电流稍有变化就

3、容易引起镀层发黑［8,9］o本工作采用电镀方法，在亚磷酸镰盐体系屮获取了鎳磷合金镀层;通过正交试验优选了可获得耐蚀性好的镀层的工艺参数，并探讨了各参数对镀层耐蚀性的影响。1•试验1・1基材前处理以纯铜片为基材，尺寸10mmX10mmX1mm,用环氧树脂封装，留出施镀的面积为1cm2。镀前处理流程:基材磨光一水洗一除油一水洗一酸洗一水洗。用800号水砂纸打磨基材试样至平整光滑后除油。除油60〜100g/LNa2C03,5〜10g/LNa3P04•12H20,5〜15g/LNa2Si03,1〜3g/L0P-10乳化剂，温度80〜90°C,至将

4、油除净为止。酸洗10%H2S04,室温，1mine1.2电镀Ni-P合金以亚磷酸体系作为电镀液的基础配方，其镀液配方及工艺条件见表lo图19组试样在3.5%NaCl溶液中的极化曲线lg(f/HxI(h>Ibzl尸诰图29组试样在3.5%NhCI溶液中的Nyqubl锻和Bode谱Z7kn(H)O75319753Im镀液中亚磷酸含量对镀层的组成有较大影响，镀液温度、电流大小对沉积速率和镀层结构也有比较大的影响。选取温度，亚磷酸含量,电流密度为试验的3个因索，采用L9（34）正交试验表进行试验（见表2）o在做正交试验前，先准备好9组样品（每组3

5、个平行样品），每个电极电镀面积为1cm2o表2正交试验的因索和水平农水平P（亚磷酸）/（g・L"）Je/(A*4ni**2)140103250204360305电镀后水洗、吹干。1.3性能测试（1）使用AUY220型电子天平（精度0・1mg）称重，测定镀层的沉积速率:v=10*xM/(pxSxr)式中v沉积速度屮m/hM层的质量,gp——镀层的密度，g/em3S——镀覆面积,cm?t电镀时间，h根据沉积速率数据，通过控制沉积吋间获得近似相同厚度的样品，供电化学测试试验使用。(2)按GB/T5933-86测定结合力；利用加热法和划痕法试验评

6、价电镀鎳磷层与基体的结合力。(3)镀层的电化学测试在CHT604C综合测试仪上进行:采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为钳电极，镀件为工作电极;腐蚀介质为3.5%NaCl溶液(用蒸馆水和分析纯NaCl配制)。Tafel极化曲线测量时，扫描速度为0.5mV/s;交流阻抗测量时，频率范围：1・0X(10—2〜102)kHz。(4)用附带能谱仪的HITACHI-S-3400N扫描电镜对样品的表面形貌和成分进行分析。2・结果与讨论2.1止交试验结果9组试样的腐蚀电流密度及交流阻抗数据见表3O就各因素对腐蚀电流的彩响进行极差分析，见表

7、4。试验号Z/(O•cm2)118.02161922.20151703L0637410410.072020（续表3）试验号"腐tSD/CjuWm-2)Z/(O・cm2)59.96369061.^42442077.34228186.47421491.6628570表4正交试验结果的极差分析腐蚀电滦指标ifi度亚磷酸含徽电淹密度S.81Kj/37.0911.81K2/37.326.04Kj/35.161.55极筮R2.1610.264.64由表4可知，各因素对腐蚀电流这一指标的影响顺序为亚磷酸含量＞电流密度〉温度，由极差分析得到最佳工艺条件：

8、240g/L硫酸篠,45g/L氯化鎳,30g/L硼酸，0.05-0.10g/L十二烷基硫酸钠,30g/L亚磷酸，温度40°C,电流密度5A/dm2o图1为正交试验9组试样在3.5%NaCl溶液