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《GB13081-1991 饲料中汞的测定方法 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准饲料中汞的测定方法GB13081一91Methodfordeterminationofmercuryinfeeds1主肠内容与适用范围本标准规定了饲料中汞的测定方法。本标准适用于各类饲料中汞的测定。2原理在原子吸收光谱中，汞原子对波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。试样经硝酸一硫酸消化使汞转为离子状态，在强酸中，氯化亚锡将汞离子还原成元素汞，以干燥清洁空气为载体吹出，进行冷原子吸收，与标准系列比较定量。3试剂和溶液除特殊规定外，本标
2、准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水或相应纯度的水。3.1硝酸(GB626)3.2硫酸(GB625),1330%氯化亚锡溶液:称取30g氯化亚锡(GB638)，加少量水，再加2mL硫酸(3.2)使溶解后，加水稀释至100mL，放置冰箱备用。3.4混合酸液:量取10mL硫酸(3-2)，加入10mL硝酸(3-1)，慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀释至100ml。3-.5汞标准贮备液:准确称取干燥器内干燥过的二氯化汞。.1354g，用混合酸液(3-4)溶解后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于
3、1mg汞，冷藏备用。3.6汞标准工作液:吸取1.0mL汞标准贮备液(3-5)，置于100mL容量瓶中，加混合酸液(3.4)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10fag汞。再吸取此液1.0mL,置于100mL容量瓶中，加混合酸液(3-4)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于。.1ug汞，临用时现配。4仪器、设备41分析天平:感量。.0001g,42实验室用样品粉碎机或研钵。43消化装置。4.测汞仪。45三角烧瓶:250mLa概容量瓶:100mL.47还原瓶:50mL(测汞仪附件)。国家技术监督局1991一07一，6批准1
4、992一04一01实施.www.bzxzk.com.免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB13081一915试样制备采集具有代表性的饲料原料样品，至少2kg，四分法缩分至250g，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，低温保存备用。6测定步骤6.1试样处理称取1-5g试样，精确到。.001g,置于三角烧瓶(4-5)中，加玻璃珠数粒，加25mL硝酸(3.D,5mL硫酸(3.2)，转动三角烧瓶(4-5)并防止局部炭化，装上冷凝管，小火加热
5、，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，再加热回流2h。放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液。消化液经玻璃棉或滤纸滤于100mL容量瓶(4-6)内，用少量水洗三角烧瓶(4-5)和滤器，洗液并入容量瓶(4-6)内，加水至刻度，混匀。取试样相同量的硝酸(3.1)、硫酸(3.2)，同法做试剂空白试验。若为石粉，称取约1g试样，精确到0.001g，置于三角烧瓶(4-5)中，加玻璃珠数粒，装上冷凝管后，从冷凝管上端加入15mL硝酸(3.1)，用小火加热15mi
6、n，放冷，用适量水冲洗冷凝管，移入100mL容量瓶(4.6)内，加水至刻度，混匀。6.2标准曲线绘制吸取。,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL汞标准工作液(相当于。,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05Kg的汞)，置于还原瓶(4-7)内，各加10mL混合酸液(3-4)，加2mL氯化亚锡溶液(3-3)后立即盖紧还原瓶(4.7)2min，记录测汞仪读数指示器最大吸光度。以吸光度为纵坐标，汞浓度为横坐标，绘制标准曲线。6.3测定加10mL试样消化液于还原瓶(4.7)内，加2mL氯化亚锡
7、溶液(3.3)后立即盖紧还原瓶(4.7)2min，记录测汞仪读数指示器最大吸光度。了测定结果7.1计算公式(A,一Aa)X1000V,(A,一AJmV,X1000式中:X—试样中汞的含量,mg/kg;A,—测定用试样消化液中汞的质量，p9;A}—试剂空白液中汞的质量,pg;m—试样质量，9;V,—试样消化液总体积，mL;V,—测定用试样消化液体积，mL,7.2结果表示每个试样平行测定2次，以其算术平均值为结果。结果表示到0.001mg/kg,7.3重复性同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结
8、果之间的差值:在汞含量小于或等于0.020mg/kg时，不得超过平均值的10000;.www.bzxzk.com.免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)Gs13081一91在汞含量大于0.020mg/kg而小于。.100mg/kg时，不得超过平均值的50%;在汞含量大于0.100mg/kg时，不得超过平均值的20%o附加说明:本标
