高频红外分析仪对磷矿石中硫含量的测定

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1、高频红外分析仪对磷矿石中硫含量的测定摘要：本试验采用HCS-KR200高频红外碳硫分析仪测定磷矿石中硫含量。将样品于105°C烘干，称取样品0.0400g,加入0.400g矿石专用助熔剂(1号)，搅拌均匀，再加入0・5g纯铁助熔剂，1.5gKRWL-1助熔剂,到碳硫分析仪上测定。该方法操作流程简单，结果稳定，准确度高，快捷。方法精度达0.0001%-5%o满足磷矿石中硫分析质量要求。Abstract：Inthispaper,thesulfurcontentinphosphaterockisdeterminedbyHCS-KR200highfrequencyinfraredcarbons

2、ulfuranalyzcr.Process：Drythesampleat105°C,weigh0.0400gsample,add0.400gorespecialflux(No.1),stir,thenadd0.5gironflux,1.5gKRWL-1flux,anddeterminebysulfuranalyzer・Themethodissimple,stable,accurateandfast.Theaccuracyofthemethodis0.0001%-5%,meetingthequalityrequirementsofsulfuranalysisinphosphaterock

3、.关键词：高频红外碳硫分析仪；磷矿石；硫含量Keywords：highfrequencyinfraredcarbonsulfuranalyzer；phosphateore；sulfurcontent中图分类号：TF041文献标识码：A文章编号：1006-4311(2017)01-0136-020引言高频红外碳硫分析仪适用于常规的牛产控制分析检测工作，并符合实验室和权威机构对分析方法的要求。仪器主要用于冶金，机械，商检，科研，化工等行业中的黑色金属，有色金属，稀有金属，无机物，矿石，铁合金，高温合金，纯金属，炉渣，土壤、石墨以及非金属氧化物等陶瓷矿物屮的碳硫含量分析。高频红外碳硫分析仪采

4、用固体进样，经高温燃烧转化成气体后红外检测样品的碳硫含量，分析加热时间快，操作简单，降低了分析难度及成本。1实验部分1.1主要仪器与试剂HCS-KR200高频红外碳硫分析仪电子天平：AL104型实际分度值（d）：0.OOOlg红外碳硫仪专用规格：？准25mmX25mm氧气：纯度$99.5%输入压力：0.3-0.5MPa纯铁助熔剂:纯度>99.8%C<0.001%S<0.001%粒度<1.25mmKRWL-1助熔剂:纯度>99.8%C<0.001%S<0.001%规格40目矿石专用助熔剂（1号）：绿色粉末C<0.001%S<0.001%标准物质GBW0721KGBW07235高频红外碳硫

5、分析仪工作参数：分析时间40秒（可调节）、供电电压220V止负5%50IIz、输入电流20A,栅极电流100-150血、加热时间10-30秒、加热温度1600°C、测量分析气体4.0L/min>吹扫时间15s。1.2样品测试打开仪器预热仪器30min以上样品粒度0.074mm,在105°C下干燥2h,放入干燥器中冷却至室温，电子天平上准确称取样品0.0400g于圮竭中。称好样品后在仪器软件界面点“称取样品”后软件自动录入天平所称取的样品质量向称取好的样品屮加入0.4g矿石专用助熔剂（1号）和样詁搅拌均匀，然后在样品上面均匀加入0・5g纯铁助熔剂，1.5gKRWL-1助熔剂，将珀埸放于仪

6、器圮埸座上，点“开始分析”按钮进行实验，等待40-50s样品自动完成分析。分析结果显示在软件界血上。HCS-KR200型高频红外碳硫仪的高碳-低硫通道可满足高、低碳、硫含量较低的测定和计算。开始样品分析前，先分析一个饱和样；再开始分析标样，对标样进行校准，后继续分析标样，标样数值稳定后开始对样品进行分析，每做8-10个样就载做一个标样，看数值是否在偏离范围内。标样的选择和所测的硫含量范围接近，例如：需要检测磷矿石标样GBW07211硫含量推荐值为0.79%,因此选择了GBW07235做为校准标样，参考硫含量0.86%02结果与讨论2.1称样量的选择称样量的多少直接影响样品在燃烧炉中的氧

7、化程度，样品太多积分时间增长分析峰产生拖尾现象，样品量太小易损失样品代表性。根基本测试中心常规业务对常用标样硅酸盐标样及碳酸盐标样的多次检测结果，试样称取0.0400g检测结果最为可靠，且样品能燃烧充分。2.2助熔剂的选择在碳硫分析中任何反应进行都伴随着从一种形式到另一种形式的转变，这种转变通常是以热和功的形式进行，助熔剂必不可少。KRWL-1是高频炉常用的助熔剂，有较好的透气性和较高的热值，燃烧时不飞溅，燃烧后生产酸性三氧化钩，对消除硫的吸附