湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙

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1、湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙生产工艺张春2013年3月一、湿法磷酸1、通常所称的“湿法磷酸”实际上是指硫酸法湿法磷酸，即用硫酸分解磷矿生产得到的磷酸。硫酸法的特点是矿石分解后的产物磷酸为液相，副产物硫酸钙是溶解度很小的固相。两者的分离是简单的液固分离，具有其他工艺方法无可比拟的优越性。因此，硫酸法生产磷酸工艺在湿法磷酸生产中处于主导地位。2、湿法磷酸工艺按其所用无机酸的不同可分为硫酸法、硝酸法、盐酸法等。矿石分解反应式表示如下：Ca5F(PO4)3+10HNO3==3H3PO4+5Ca(NO3)2+HFCa5F(PO4)3+10HCl==3H3PO4+5CaCl2+HFCa5F

2、(PO4)3+5H2SO4+nH2O==3H3PO4+5CaSO4•nH2O+HF3、通常所称的“湿法磷酸”实际上是指硫酸法湿法磷酸，硫酸钙结晶的形式，可以是0，1/2，2。在不同的反应温度和磷酸浓度下，可以生成无水硫酸钙（CaSO4），半水硫酸钙（CaSO4•0.5H2O）和二水硫酸钙（CaSO4•2H2O）。相应地，湿法磷酸的生产工艺可分为无水物法、半水法、二水法及半水-二水法等。其中，二水法由于技术成熟、操作稳定可靠、对矿石的适应性强等优点，在湿法磷酸工艺中居于主导地位。目前，我国80%以上的磷酸都采用湿法磷酸二水法流程生产。二水法流程具有工艺简单、技术成熟、对矿石种类

3、适应性强的特点，特别适用于中低品位矿石，在湿法磷酸生产中居于统治地位。硫酸钙结晶分两步进行反应。第一步：Ca5F(PO4)3+7H3PO4+5H2O→5Ca(H2PO4)2•H2O+HF第二步：Ca(H2PO4)2•H2O+H2SO4+（n-1）H2O→CaSO4•nH2O+2H3PO44、二水法硫酸钙工艺条件①、停留时间τ指反应槽内平均停留时间，其目的是使石膏结晶长大，并消除过饱和度，提高过滤能力。1、为磷矿的全部转化提供足够的停留时间。2、为正常的结晶成长和生产合格的结晶粒度提供足够的停留时间。3、由于磷矿粉的分解反应一般在1～1.5h内即可基本完成，因此反应时间主要是影

4、响结晶过程的因素。二水物流程的反应时间一般控制在4～6h为好。②、矿份细度磷矿的分解速度与矿表面积成正比，酸解反应对磷浆的细度有一定的要求，因此提高矿细度，增加比表面积，从而加快酸解速度，提高矿的分解率；但过细的会增加动力消耗，太细也有不利之处，矿浆中的一些酸不溶物作为泥质颗粒会堵塞过滤孔道，导致过滤强度和洗涤率的降低，同时反应槽加矿区由于反应剧烈造成局部过饱和现象③、搅拌强度搅拌器由传动装置（电机、减速机）和搅拌器组成搅拌能使反应物混合均匀，加快离子迁移扩散，从而加快反应速度。并且对防止“包裹”及减少“包裹”现象，提高萃取率等均有好处。但过高的搅拌速度不仅耗能多而且有可能将

5、已经长大的磷石膏晶体击碎。。④、回浆量加大回浆量能够冲稀投料区Ca2-、SO2-4的浓度，降低酸解体系的过饱和度，避免“包裹现象”并为新生成的二水硫酸该晶体提供晶种，减少新晶核的生成，促使磷石膏晶体长大。⑤、液相SO3浓度适宜的SO3浓度随所用磷矿的不同而异，最好能通过评价试验来求得。采用国产中品位磷矿为原料时，SO3浓度的控制范围大致为20～40mg/l。SO3浓度过低，会导致磷矿粉分解不完全，但若SO3浓度过高，则不仅多耗硫酸，而且容易产生“包裹现象”，⑥、反应温度控制合适的反应温度十分重要。温度过低会造成反应速度慢、料浆粘度大；升高温度能加快反应速率、提高萃取率、降低粘

6、度，有利于生成粗大晶体和提高过滤强度。但温度过高不仅增大了料浆的腐蚀性。国内二水物流程的反应温度都控制在70～800C。操作时注意：当矿品位低、杂质含量高时，温度控制适当提高。⑦、液相P2O5浓度液相P2O5浓度控制即为稀磷酸浓度的控制料浆液相P2O5浓度直接关系着产品酸的浓度，虽然人们希望尽可能提高产品酸的浓度，但却受到许多因素的制约。操作时注意：在实际操作中，反应槽液相P2O5浓度一般在18%～20%，但当矿中MgO和R2O3含量增加时，滤液密度的控制要相应的降低⑧、料浆液固比料浆液固比是指料浆中液相与固相的质量比，增大液固比，将有利于分解过程和结晶过程，但是会增大过

7、滤机的负荷和降低酸解槽的生产能力。实际生产中，二水物流程的液固比一般控制在2:1～3:1操作时注意：在实际操作中，当矿中Mg和R2O3含量增加时，液固比的控制要相应的降低。5、过滤过程工艺条件的选择1、适当提高过滤真空度。一般在50～60kpa（500～600mmHg）（1）加快过滤速率，提高产能；（2）降低石膏中游离水。2、选择适宜的滤饼厚度。调整过滤负荷和过滤机转速来实现。对洗涤率影响很大。3、防止边壁效应。石膏开裂造成洗水短路。4、提高洗水温度。（70～80℃）5、利用添加剂。6、调节洗水分布器位