02纯化水检验标准操作规程02版

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1、文件名称:纯化水检验标准操作规程编码:S0P/ZL/002/02制定审核批准制定日期年刀日审核日期年刀日批准日期年月日•目的:建立纯化水取样及检验规范,为纯化水检验管理提供依据。•范围:适用于本公司生产使用的纯化水。•职责:质量部负责纯化水的取样和检验。•内容:一、纯化水取样标准操作程序1•仪器与用具500ml具塞磨口三角瓶(用于微生物限度检测的取样瓶应121°C>20分钟灭菌)75%乙醇棉球13不锈钢蹑子2.操作步骤2.1•取样前:将瓶子做上标记或贴上标签,标明微生物检测或理化检测用水、取样点、取样日期、取样人。2.2微生物检测用水取样221

2、•用75%乙醇棉球擦拭取样点水龙头表面进行消毒。222.用75%乙醇棉球消毒手部及500ml三角瓶瓶口。223•取样:打开水龙头,弃去前2分钟流水,接取纯化水500ml,密封。2.3•理化检测用水取样另取一洁净三角瓶,接取纯化水500ml,密封。24注意事项取样时水龙头不可开启过大,取样后应在2小时内做微生物限度检测。二、纯化水检验标准操作程序1•试剂序号试剂名称序号试剂名称序号试剂名称1甲基红9盐酸蔡乙二胺17甘油2澳百里香草酚蓝10亚硝酸钾18硫代乙酰胺3氯化钾11碘化汞钾19硝酸铅4二苯胺12氢氧化钾20R2A琼脂培养基5硫酸13氯化鞍2

3、1磷酸二氢钾6硝酸钾14高猛酸钾22无水磷酸氢二钠7苯磺醐安15乙酸馁23氯化钠8盐酸16氢氧化钠24蛋口月东2•仪器序号仪器名称序号仪器名称序号仪器名称1冰箱2电子天平3电导率仪4电热鼓风干燥箱5电热恒温水浴锅6恒温培养箱7生化培养箱3•用具序号用具名称序号用具名称序号用具名称1酒精灯2记号笔3放大镜4脱脂棉5火柴6银子7培养皿8三角瓶:500ml9比色管10干燥器11蒸发皿4.检验4.1•性状目测检查待检纯化水是否为无色澄清液体;是否无臭。4.2.检查421•酸碱度取待检纯化水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取待检纯化水10ml

4、,加漠麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。加甲基红不显红色且加漠麝香草酚蓝不显蓝色为符合规定。4.2.2.硝酸盐取待检纯化水5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色(称甲管)与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色(称乙管)比较。将甲管与乙管比较,甲管的颜色与乙管的颜色相比不得更深为符合规定,否则为不柚规定。4.2.2.亚硝酸盐取待检纯化水10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺

5、的稀盐酸溶液(1—100)lml及盐酸蔡乙二胺溶液(0.1—100)lml,产生的粉红色(称甲管),与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色(称乙管)比较。将甲管与乙管比较,甲管的颜色与乙管的颜色相比不得更深为符合规定,否则为不符合规定。4.2.3.氨取待检纯化水50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml(称甲管),放置15分钟;如显色,与氯化钱溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成对照液(称乙管)比较。将甲管与乙管比较,甲管的颜色与乙管的颜色相比不得更深为符合规定,否则为不符合规定。4.2

6、.4.电导率用电导率仪检测待检纯化水,记录测定温度。在表1中,测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出,则应采用线性内插法计算得到的限度值。如测定的电导率值不人于限度值,则判为符合规定;如测定的电导率值大于限度值,则判为不符合规定。表1温度和电导率的限度(纯化水)温度/°c电导率/pS•cm-1温度/°c电导率/(iS•cm-102.460&1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.1内插法的计算公式为:式中K为测定温度下的电导率限度值;Q为表1中高于测立

7、温度的最接近温度对应的电导率限度值;I为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值;T为测定温度;T.为表1中高于测定温度的最接近温度;To为表1中低于测定温度的最接近温度。4.2.2.易氧化物取待检纯化水100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高镒酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色未完全消失为符合规定,否则为不符合规定。4.2.3.不挥发物取待检纯化水100ml,置105°C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105°C干燥至恒重,遗留残渣不超过lmg为符合规定,否则为不符合规定。4.28重金属取待检纯化

8、水100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加酷酸盐缓冲液(pH3.5)2ml和水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟(甲

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