#红的反应设计

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1、46#红的反应设计一、母体的合成1.低温重氮+偶合低温重氮98%+水配置50%硫酸加入三氮卩坐，加入节基苯胺开启冷却系统降温开启冷冻系统降温放热放热（外循环）（外循环）（进口，出口要有测温点）控温滴加亚钠（外循环泵前进料）问题：确定最低酸的浓度不同温度下重氮盐的稳定性：重氮盐浓度和时间的关系不同温度下重氮化的反应速度的测定确定最佳反应温度：温度太高：重氮盐分解，偶合开始，不能确保均相反应温度太低，反应速度太慢，将延长停留时间（反应吋间），必须考虑由此产生的重氮盐分解所造成的影响确定亚钠投料量，要做动力学，很可能现在亚钠量太少，反应没有到底！三氮哩的投料量的确定方法，用泵进料节基苯胺的投

2、料方式：熔点是多少？如果熔点太高，如何降低？用泵进料亚钠滴加速度的确定：亚钠滴加太快，会有泡沫产生，这在生产中可以消除,但是会多消耗亚钠吗？•高温稀释，偶合加入水，通入少量蒸汽搅拌下加入低温重氮液（通过硅藻土过滤），立刻偶合，固体析出通过压滤机获得母体，滤液回到锅屮母体离心后，固含量可达到70%问题：如果出口母体：母体不必离心，统一加碱打浆后，压滤得产品，不要洗涤如果自己做甲基化：如果甲基化对含盐量没有高的要求，母体可以不通过离心,直接用于甲基化，现在生产时间被卡住在母体洗涤上，我认为没有必要洗涤。当然这是推测，请做出最终产品看染料质量，如果没有影响，完全可以取消。不洗涤，滤布就不会堵

3、。压滤吋间将缩减为原来的1/5-1/6,压滤机就没有必要增加了！压滤机很贵！1.高温重氮+偶合分别配置三氮哇硫酸盐配置亚钠水溶液分别通过流量计，泵前进料，混合后，进入换热器，然后料液进入偶合锅（偶合锅预先配好偶合液），偶合反应结束后的步骤和低温重氮+偶合的方法一样问题：1）三氮卩坐重氮盐和苯胺重氮盐相比，谁稳定？如果三氮畔和苯胺一样稳定，甚至更好，可以进行高温重氮化，否则此路不通！2）偶合的产物不溶解于水，是否会造成原料夹带，从而影响得率和最终产品质量3）确定最佳反应温度和停留时间。有的高温重氮化的温度甚至可以达到90度！二、原染料的合成（甲基化，结晶）加水加入氧化锌（我认为氧化锌比氧

4、化镁好）加入母体打开外循环冷却水系统控温滴加二甲酯加入氯化锌加入晶种搅拌结晶加盐盐析压滤获得产品问题：1）碱的选择以前用氧化镁，为什么不用氧化锌？如果用碳酸钠，是否能甲基化，最后用碳酸钠代替氯化锌，降温后,是否能得到结晶？如果能，这是做液状染料的好方法.2）甲基化温度，不希望用冷冻，30度甲基化，硫酸二甲酯的用量增加多少？3）为什么最后要用氯化钠盐析？似乎毫无必要！！！4）如何提高产品的熔点，并且保持稳定（这是最头痛的问题）最重要的事情是母体和氯化锌的比例。这个比例高了，氯化锌太少，有氯根盐和氯化锌盐的混盐，于是熔点降低这个比例低了，氯化锌太多，形成的都是氯化锌盐。但是氯化锌盐是复盐,

5、复杂程度照样影响熔点。越简单越好。先加氯化钠，还是加晶种，我认为问题不大，都可以。加了晶种，产品析出了，里面即使有氯根盐，吋间长了，也能转盐的。可以先做一个实验证明这一假设：不先加氯化钠，按原工艺，但是比常规要求少加10%氯化锌，然后加入晶种。搅拌结晶。如果不能结晶，补加5%品体，搅拌结品过滤获得滤饼，并且用冷水洗涤。（注意不要加氯化钠盐析）测定滤饼的熔点，应该比较高，测定收率，应该比较低，因为还有部分产品没有析出。如果滤饼的熔点仍然较低，这说明滤饼上有二甲酯盐。将滤饼放在清水中，补加1%氯化锌，搅拌3小时后，过滤获得滤饼，再次测定熔点，熔点应该比较高，如果不高，就说明这个假设不对。母

6、体强度的标定：我们以前这方面的工作没有盯住氯化锌的量的确定：要先配成50%溶液，再加入。溶液的含量很容易标定。我们以前用固体，固体吸潮，含量不容易确定。于是我们能够精确地确定我们投料时母体和氯化锌的比例。我们做了这么多实验，操作应该是很稳定了。以上因数没有注意，所以造成数据不稳定！整个操作方案中，这是唯一可能引起不稳定的因数，而比这个因数是可以得到有效控制的！所以我断定这个解决了这个问题后,熔点问题就解决了！比例到底多少合适?这要通过实验来证明.氯化锌量的增加或减少不能每次增加10%,20%,如果这样一定什么结果也没有！必须非常细心地搜寻.先是每次增加或减少3%,然后尽量把范围进一步缩

7、小到1%.这太重要T.