样品制备、测试方法及质量控制

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1、样品制备、测试方法及质量控制四川省环境监测中心站2021年9月18日样品制备样品前处理样品分析质量控制样品制备水样土壤、底泥废气积尘土壤样品土壤样品及时装入风干盘中，置于干净整洁的室内通风处自然风干，适时地压碎、翻动，拣出碎石、沙砾、植物残体。严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干后的样品平铺在制样板上，用木棍或塑料棍碾压，并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净（细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除）。压碎的土样要全部通过2mm(20目)孔径筛。未过筛的土粒必须重新碾压过筛，直至全部样品通过孔径2mm(2

2、0目)尼龙筛为止。于棕色广口瓶内待用，根据不同分析项目需求的粒径再进行细磨。底泥先经过脱水后筛分制备，粗磨至过2mm（20目）孔径筛后保存，装于棕色广口瓶内冷冻保存待用，视分析项目要求进行细磨。快速风干装置自动分瓶装置粉碎装置快速过筛装置样品前处理土壤、底泥、积尘水样废气土壤、底泥、积尘电热板消解电热板处理样品时需要注意多做几组空白样品，因为电热板板面受热程度不同，在不同温度范围都应该有空白相对应。样品在消解过程中尽量保持微沸，不能反应过于剧烈。在测定痕量金属时，要特别留意试剂的纯度，过高的试剂空白将严重的影响分析结果的准确度和

3、精密度。加酸的次序和加酸量应按规定进行，并随时注意观察，避免过量或不足。当消解容器内出现黑色物质时，表明试样中的碳未被全部破坏，此时导致测定结果偏低，可加入高氯酸或硝酸加盖继续消解，酸形成回流即可将黑色物质全部消解。在加入氢氟酸飞硅时需要注意加入顺序，应在将固体试样晶格大部分破坏之后，加入高氯酸等高沸点的酸之前飞硅，由于氢氟酸沸点低，过早加入飞硅效果欠佳。电热板的温度显示和实际温度不一定匹配，需根据实际情况调节功率，提高消解速度。消解时保持溶液不剧烈沸腾，缓慢加热至近干（注意：防止把溶液蒸至干涸）取下冷却，反复进行这一过程，直到

4、试样溶液颜色变前或稳定不变。微波消解由于消解容器的体积有限，不能取较多的样品，使某些含量较低的元素的测定产生困难。当样品中的有机质含量较高时，可使用王水或逆王水，尽量不使用高氯酸。微波消解器不能飞硅，当消解完后取出样品另做飞硅处理。当消解至透明后，一旦冷却后出现沉淀，需要加氢氟酸飞硅，或继续消解。微波消解根据消解罐材料不同，要注意消解温度的选择，避免发生温度过高，消解罐变形的问题。程序步骤功率升温时间保持温度保持时间第一步800w5min120℃5min第二步800w5min160℃5min第三步800w5min190℃25mi

5、n消解程序水样电热板消解取一定体积的均匀样品，（污水取含悬浮物的均匀水样），加入（1+1）硝酸若干毫升（视取样体积而定，通常每100ml样品加5毫升硝酸）置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干（注意：防止把溶液蒸至干涸）取下冷却，反复进行这一过程，直到试样溶液颜色变前或稳定不变。冷却后，加入硝酸若干毫升，再加入少量的水，置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后用水定容至取样体积，使溶液保持5%的硝酸酸度。取与样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液。注意水样加热至近干，但一定不能把溶液蒸干涸；样品采集后要尽快分析。

6、微波消解有机质含量低的水样将25ml混合均匀的水样放入微波消解罐中，加入5ml浓硝酸，加盖旋紧，放入微波消解仪中，进行消解。有机质含量高的水样将25ml混合均匀的水样放入微波消解罐中，加入4ml浓硝酸+1ml浓盐酸+1ml过氧化氢。观察溶液，如有大量气泡溢出，待反应平稳后加盖旋紧，放入微波消解仪中，进行消解。程序步骤功率升温时间保持温度保持时间第一步800w5min120℃3min第二步800w5min160℃3min第三步800w5min180℃15min消解程序注意：不要用铬酸洗涤采样瓶及玻璃器皿。微波酸消解的操作应该在通风

7、厨内进行，应按规定要求佩带防护手套防护器具，避免接触皮肤和衣服。废气滤膜微波消解取滤膜加入微波消解的溶样杯中，加硝酸5毫升30%过氧化氢2毫升，用微波消解器消解，取出后冷却用真空抽滤装置过滤，再用1%稀硝酸冲洗数次。待滤液冷却后，转移用1%稀硝酸定容。电热板消解取滤膜置于烧杯中，加硝酸5毫升和30%过氧化氢5毫升，混合浸泡2小时以上，在电热板上加热至沸腾，保持微沸状态10分钟。冷却后加30%过氧化氢10毫升，沸腾至微干，冷却，加1%硝酸溶液20毫升，再沸腾10分钟，热溶液通过真空抽滤装置，收集转移用1%硝酸定容。滤筒滤筒将滤筒剪

8、碎，置于锥形瓶中，用少量水湿润，加30毫升硝酸和5毫升高氯酸，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至微沸，保持2小时，蒸至近干时取下冷却。在加10毫升硝酸，继续加热微沸至近干。稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干约5