仪分实验nmr操作程序

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1、氢谱I碳谱检测操作(AgilentNMR/Vnmr6.1c)H谱检测C谱检测氢谱检测查压缩空气压力表在10点钟方向（约38psi）login输入usersname,password进入工作区.进样1.＜acqi＞打开右边lock/shim屏幕2.确定空气压力〜38psi,点vejeco使样甜管升起，小心取岀（垂直缓慢，以防折断）3.换待测管，擦净后小心置于强气流上，点＜insert＞使样品管沉入.4.或者直接输入e使样品管升起,i使样品管沉入。进区调标准匀一区就jexpl解锁一区unlock（1）默认一区为氢谱，二区为碳谱输入rts,standa

2、rdshim,su样品旋转＜lock＞,确定＜spin＞on,转速20.*若没出现＜spin＞小框，检测最下方可能spin数值为0,则点加成20.调标准锁场操作：检查Z0,Lockpower（光源），Lockgain（滤光镜），Lockphase（纸倾斜度）值（参看白板）.*锁场和宛代试剂种类有关，常用的CDC13,d6-DMSO大字写于白板，其余写在A4纸贴于白板.小心不同谱仪的数值不同.匀场操作：Z1C（〜4）,Z2C（〜4）,Z1C（〜1）,Z2C（〜1）*口标：轮流调节Z1C,Z2C,使色带locklevel尽量升高，若数值超过90,降低

3、lockgain值.*若调整后值仍少于70,增加lockgain.最终locklevel值70-90间（60勉强可接受）*Z1C,Z2C为反馈性质（feedback）,得反复调多次.精细的Z1,Z2事倍功半不必要.*偶尔检查Lockphase（但近两年来颇稳定，可省略）.检查参数点＜close＞.回到左边大屏幕，打dg确定下表在Text位置，并检查及改变各项参数.参数改变考虑改变者:bs=4;nt=32;solvenet='DMSO*特殊情况改变:lb=2;sw=6000尽量不改者：其他不清楚的参数不要更动，若出现问题调标准谱图重来.测试操作:n

4、t=1,ga,检查TMS峰形（定范围,）・若峰型差（如出现裂峰）：点vacqi>回右屏幕，重新微调Z1,Z2匀场.*操作：,,先调Z2C（~1）,再补检Z1C（~1）,反复,,ga.若TMS峰形满意:nt=16,ga命名等待图谱岀现时，输入样品名：textCxxxWyyy1）整理图谱显示全谱(ffull);显示标尺(dscale);调整相位(aph);标定TMS为零点(nl,,0),定范围10.2--0.2,调整峰髙(vs),积分(,cz,

5、ts>,be,,dpir),设定峰高门槛(,dpf)打印打印图谱：plpscalepirppf90pappage存谱pwd检查存档位置（位置不对打cd快速到用户文件夹），无误后打svf,然后命名XXX结束确定红灯亮，压力30,,使样品管浮出，垂直缓慢取出管，放入标准t,;关闭帐户，工作簿签到，关闭空压机.参数例子口」变者：bs=2,nt二200,solvent=,DMSO',sw=6000,尽量不改者：d1=1.000;tpwr=54;at=2.000参数更改*数字直接写，英

6、文字加’引号：bs=4;nt=4,16,32,64,128(4的倍数,防镜象);solvent=,CDC13,,DMSO；'D2O；'acetone1(大小写均可).英文全名rts=retrieveshim;su=setup;nl=nearestline;rl=referenceline;tn=transmitnucleus;at=acquisitiontime;sw=spectralwidth;bs=blocksize;nt=numberoftransmit;ct=completeoftransmit;ga=gain;tof=transmito

7、ffset;jexpl=joinexperiment1;dg=displaygroupofparameter;acqi=aeqisition;acqstatus=acquisitionstatus・碳谱检测先看H谱先jexpl做一氢谱（nt=l,ga）,快速检测确定化合物结构，了解纯度、浓度.进入C谱jexp2进入碳谱工作区,dg看参数.*若对目前jexp2区参数不确定，调出标准碳谱（Standard_C13）或自己做过满意的碳谱检查参数参数设定:nt=10000（视浓度，见表），打time査看所需花费时间（更改nt,再time查花费时间）.打g

8、a进行测试参数改变对于C谱的一般参数：考虑改变者:bs=16;nt=20000;solvenet=,DMSO'特殊情况改变：sw=600