仪器分析-杨晨-扬州大学-《仪器分析》实验内容

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1、仪器分析实验教材（供动医、动实、发酵、食工等专业用）江苏省扬州大学化学化工学院2011年5月仪器分析实验要求为了能达到课程学习的预期目标，学生在实验过程中必须积极开动脑筋，善于钻研问题，勤于动手，仔细观察，认真记录每二个实验现象和数据并对实验结果进行分析和归纳，得出正确的结论。这就要求学牛进行每个实验时做到：(-)实验前认真预习。实验从根本上说就是人们需要知道某件事、某个方面、某个理论的什么问题时，从自然现象或模拟自然现象中寻伐答案的一种手段。因而要求在实验前就必须有明确的目的。例如通过实验应当观

2、察什么现象；测量什么数据，最后获得什么样的结果。为了达到预期的冃标，应当制定什么样的实验计划，并选择何种实验仪器，已有的仪器设备是否适用，尚缺哪些仪器设备以及试剂的纯度要求等都必须在自己头脑中有明确、清晰的认识。要做到这些，学牛必须认真阅读实验教材及有关的参考资料，并认真做好预习笔记，这就是所请的预习，只有预习充分的学生，实验吋才能有条不紊，积极主动地完成各项实验任务，并在实验屮不断发现问题和解决问题。(-)实验吋必须认真认真操作，细心观察，正确记录。学生进入实验室后,首先检查实验仪器是否完好齐全

3、，然后按照教材要求认真进行各项实验操作。人类对于自然界的认识尚是微不足道的。任何时侯，任何情况下都不能抱有成见，而应努力发现事物的本来面貌。事实上，任何一个伟大的发现都是与细心观察分不开的，试图在实验结果中加人人为的因素则是科学的大忌。要善于发现实验中的异常现象，仔细分析其原因，去伪存真，以揭示事物的本质。实验记录应当是一份永久性资料，为便于模拟和重复实验，必须认真记录实验条件。如实验用的仪器型号、药品纯度、实验时的温度、大气压，甚至天气等；通常的要求是在10年以后，其它人阅读了你的实验记录，仍能

4、理解。为此要求：(1)不得用铅笔记录。如耍修改记录，可用一条线划去要修改的记录、而不要将其涂掉或擦掉。这样做的目的是为便于知道修改前记录的内容，了解修改的原因。(2)将各记录项目分项列表并标注项目名称，没有标明意思的数字，只有一天左右的寿命。(3)必须准备一个记录本，将所有实验现象、数据记录在记录本上，而不要记在纸片或滤纸等碎片上，以免造成记录的散失，使实验前功尽弃。(三)认真书写实验报告。详细要求见实验报告部分。实验一直接电位法测定饮用水中氟离子含量一、实验目的1掌握直接电位法的测定原理。2.掌

5、握离子计的使用技术。3.学会使用离子选择性电极的测量方法和数据处理方法。二、基本原理饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定的影响。氟含量太低，易得牙龌病,过高则会发生氟中毒，适宜含量为目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。比色法测量范围较宽，但干扰因素多，并且要对样品进行预处理；直接电位法，用离子选择性电极进行测量，其测量范围虽不及前者宽，但已能满足环境监测的要求，而H操作简便，干扰因素少,一般不必对样品进行预处理，因此电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法。氟离子选择性电极（简称氟电极

6、）以氟化鋼单晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极、饱和甘汞电极（SCE）和待测试液组成的原电池可表示为：陽

7、輛C1,NaCbNaF

8、垃3膜I试液IIKC1（饱和），Hg2Cl2

9、Hg一般离子计上氟电极接（一），饱和甘汞电极接（+）,测得原电池的电动势为:&=^CE_笑佻CE和叭分别为饱和甘汞屯极和氟屯极的屯位。当其他条件一定时E=K+0.0591g咛其中K为常数，0.059为25°C时电极的理论响应斜率勺•，为待测试液中F■活度。用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需

10、要的是离子浓度。若加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂（TISAB）,使离子强度保持不变，则上式可表示为：S=^r+0.0591gcF.f为待测试液屮F-浓度。E与1成线性关系，因此只要作出旻1标准曲线，即可由水样的E值从标准曲线求得水中氟的含量。用氟电极测量F■时，最适宜pH范围为5.5〜6.5。pH值过低，易形成HF、HF?•等，降低了衍-；pH值过高，0H・浓度增大，0H・在氟电极上与F-产生竞争响应。也由于OH・能与单晶膜屮LaF3产生如下反应LaF3+3OH-->La(OH)s+F

11、F-为电极木身响应而造成干扰。故通常用柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。氟电极只对游离氟离子有响应，而F-易与A片、F誉+配位，柠檬酸盐是较强的配位剂，还可消除丸片、F“+的干扰。三、仪器及试剂仪器：PXD-12离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；饱和甘汞电极；100毫升容量瓶5个；10毫升移液管2支；100毫升烧杯1个。试剂：0.100mobdm-3F-离子标准溶液：准确称取120°C干燥2h并经冷却的优级纯N征4：.2Q.g于小烧杯中，用水溶解后，转移至1000mL容量瓶中