安捷伦气相色谱仪-气相色谱基本原理

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1、安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理AgilentTechnologies声明©安捷伦科技公司版权所有2002根据美国联邦政府和国际著作权的有关法律未经安捷伦公司许可和书面授权不得对本书的任何部分以任何形式或手段进行复制包括电子版储存和检索或翻译成外文手册部件号G1176-97000版本说明2002年5月第1版美国印刷安捷伦科技公司2850CentervilleRoadWilmington,Delaware19808-1610USA2气相色谱基本原理内容提要本书所提供的信息将有助于您有效地使用气相色谱仪(GC)1什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途以及色谱仪的基本结

2、构2进样方式本章介绍气相色谱最常用的几种进样方式3组分分离样品经过色谱柱而被分离成单个组分本章将告诉你如何进行分离和怎样使用色谱柱4组分检测本章将介绍三种常用的气相色谱检测器5图谱解析最后一章讨论怎样对色谱峰进行鉴定和如何定量测定每一个组分的含量气相色谱基本原理34气相色谱基本原理目录1什么是气相色谱基于时间的差别进行分离10系统11气源12进样口12色谱柱14检测器14数据处理15仪器控制152进样方式进样口18填充柱进样口18分流/不分流进样口19注射进样技术22自动进样的优点23进样阀24气体进样阀24液体进样阀24进样口温度25气体样品25液体样品253组分分

3、离色谱柱如何对化合物进行分离28色谱基本原理29气相色谱基本原理5色谱柱类型30毛细管柱30填充柱30色谱柱管材31色谱柱特性32柱效32载气控制33柱分离度33柱选择性34用毛细管柱还是填充柱35柱温36柱箱恒温36程序控温374组分检测热导检测器(TCD)40工作原理40火焰离子化检测器(FID)42工作原理42电子捕获检测器(ECD)43工作原理435谱图解析色谱峰测量47保留时间47色谱峰大小47积分仪和数据系统48组分定性49组分定量50未校准计算506气相色谱基本原理峰面积与峰高百分比法50校准计算52归一化法54外标法55内标法56气相色谱基本原理78气

4、相色谱基本原理安捷伦气相色谱仪气相色谱基本原理1什么是气相色谱基于时间的差别进行分离10系统11气源12进样口12色谱柱14检测器14数据处理15仪器控制15气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定AgilentTechnologies91什么是气相色谱基于时间的差别进行分离和物理分离比如蒸馏和类似的技术不同气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离这样就是基于时间的差别对化合物进行分离样品经过检测器以后被记录的就是色谱图图1每一个峰

5、代表最初混合样品中不同的组分峰出现的时间称为保留时间可以用来对每个组分进行定性而峰的大小峰高或峰面积则是组分含量大小的度量图1典型色谱图10气相色谱基本原理什么是气相色谱1系统一个气相色谱系统包括•可控而纯净的载气源它能将样品带入GC系统•进样口它同时还作为液体样品的气化室•色谱柱实现随时间的分离•检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应•某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结样品载气源进样口色谱柱检测器数据处理图2色谱系统气相色谱基本原理111什么是气相色谱气源载气必须是纯净的污染物可能与样品或色谱柱反应产生假峰进入检测器使基线噪音增大等推荐使

6、用配备有水分烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气见图3钢瓶阀两级减压阀开关阀水分捕集阱烃类捕集阱氧气捕集阱钢瓶图3载气源若使用气体发生器而不是气体钢瓶时应对每一台GC都装配净化器并且使气源尽可能靠近仪器的背面进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流最常用的进样装置是注射进样口和进样阀12气相色谱基本原理什么是气相色谱1注射进样口用于气体和液体样品进样常用来加热使液体样品蒸发用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流其原理非实际设计尺寸如图4所示注射器隔垫来自载气源针尖通向色谱柱图4注射进样口进样阀样品从机械控制的定量管被扫入载气流因为进样量通常差别很大所以对气体和液体样品

7、采用不同的进样阀其原理非实际设计尺寸如图5所示置于进样位置样品入口定量管样品出口来自载气源进入色谱柱停止图5进样阀气相色谱基本原理131什么是气相色谱进样阀通常与进样口连接特别在分流进样模式时进样阀连接到分流/不分流进样口色谱柱分离就在色谱柱中进行因为用户可以选择不同的色谱柱故使用一台仪器能够进行许多不同的分析因为大多数分离都强烈依赖于温度故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内见图6色谱柱柱箱图6色谱柱与柱箱检测器从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号检测器的输出信号经过转化后成为色谱图见图7色谱柱检测器色谱图图7检测器14气相色谱基