总磷酸盐含量的测定方法

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1、总磷酸盐含量的测定1.原理在酸性溶液中，利用强氧化剂过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法进行测定。2.仪器2.1722N可见分光光度计2.2100mL锥形瓶2.350mL、500mL、1000mL容量瓶2.41mL、2mL、5mL移液管2.55mL、10mL分度吸量管2.650ml比色管3.试剂3.1磷酸二氢钾3.2过硫酸钾40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g,溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。3.

2、3钼酸铵溶液26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。3.4抗坏血酸溶液20g/L称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中。3.51＋35硫酸溶液3.61＋1硫酸溶液4.总磷酸盐标准曲线的绘制4.1磷标准溶液3-4.1.1磷标准溶液：1mL含有0.5mgPO4准确称取0.

3、7165g预先在100℃～105℃干燥箱并以恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约200ml的水中，定量转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3-4.1.2磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO4吸取20mL磷标准溶液4.1.1于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2磷标准工作曲线的绘制吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷标准溶液4.1.2于9个50mL容量瓶中，其所对应的磷酸盐含量分别为0.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、8

4、0ug、100ug、120ug、140ug、160ug，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。用1cm比色皿于710nm波长处，以空白试剂为参比，测定其吸光度。以测得的3－吸光度为纵坐标，相对应的PO4量（ug）为横坐标绘制工作曲线。4.3磷标准工作曲线方程式A=0.003×MPO43－+0.008A:循环水总磷酸盐吸光度值；M:循环水总磷酸盐质量，单位为ug；5．分析步骤5.1试样的制备现场取约250ml实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500ml烧杯中，

5、即制成试样。5.2总磷酸盐含量的测定吸取过滤后的循环水样10mL于150mL锥形瓶中，依次加入1mL1+35的硫酸溶液,5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液的体积至约25mL,置于电炉上缓缓煮沸15min，直至近乎蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL比色管中，加入2.0mL26g/L钼酸铵溶液，3.0mL20g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。用1cm比色皿，于710nm波长处，以空白试剂为参比，测定其吸光度。6计算3-6.1循环水总磷酸盐（以PO4计）的质量浓度按下式计算：3-C(PO4

6、)＝m/V式中：3-C(PO4)――循环水总磷酸盐的质量浓度，单位毫克/升3-m――从标准曲线求得的磷酸盐含量（PO4计），单位ugV――吸取水样体积，单位mL所得结果应表示至二位小数。6.2允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合下表的规定。总磷质量浓度测定结果的允许差（mg/L）总磷质量浓度允许差<10.00<0.50>10.00<1.007.检测剂量范围的规定测总磷含量给出的移取实验溶液的剂量是依据循环水系统在加入磷系药剂配方正常运转时，一般情况下的取样量，循环水系统在不同磷含量情况下运转时的检测剂

7、量列表如下：磷质量浓度以PO43-计移取溶液的体积吸收池厚度/cm0——5.012——4015.0——10.06——12110.0——20.03——6120.0——30.02——31如遇到磷含量高于30.0mg/L的溶液时，可通过稀释该溶液后再进行测定。8.注意事项8.1在抗坏血酸溶液中加入EDTA和甲酸做稳定剂，可延长抗坏血酸的贮存期，一般有效期为一个月。8.2样品的过滤：应尽可能快地过滤和分析样品，过滤时间不能超过10min。如过滤时间过长则滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外，过滤时间过长会造

8、成聚磷化合物的水解，如果实验室样品温度低于室温，则过滤前应使其恢复至室温，过滤时应弃去开始的10mL滤液。8.3玻璃器皿的清洁：用于显色过程的玻璃皿应经常用2mol/L的NaOH溶液清洗，以除去有色沉淀物，