实验讲义设计-无机材料凝胶注模成型

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1、实验5无机材料凝胶注模成型无机材料因其独特的性能已广泛地应用于电子、机械、国防等工业领域，但无机材料（陶瓷材料）烧结后很难进行机加工，故人们一直在寻求复杂形状陶瓷元件的净尺寸成型方法，这已成为保证陶瓷元件质量和使所研制的材料获得实际应用的关键环节。陶瓷材料的成型方法，一般可分为干法和湿法两大类。相比而言，湿法成型工艺设备简单、成型坯体组分均匀、缺陷少、易于成型复杂形状零件等优点，实用性较强，但传统的湿法成型技术都存在一些问题，如注浆成型是靠石膏模吸水来实现的，造成坏体中形成密度梯度分布和不均匀变形，并且坯体强度低，易于损坏。热压铸或

2、注射成型需加入质量分数高达20%的蜡或有机物，造成脱脂过程繁琐，结合剂的融化或蒸发使坏体的强度降低，易形成缺陷甚至倒塌。这些问题提高了陶瓷材料的生产成本，降低了其质量的稳定性。20世纪90年代初，美国橡树岭国家实验室发明了一种全新的陶瓷材料湿法成型技术一一凝胶注模成型技术（Gelcasting）,该工艺与传统的湿法成型工艺相比，以设备简单、成型坯体组份均匀、密度均匀、缺陷少、不需脱脂、不易变形、易成型复杂形状零件及使用性很强等突出优点，受到国内外学术界和工业界的极大重视，一直是材料学领域研究的重点。该技术将传统的陶瓷制作工艺结合有机

3、单体聚合生成高分子的方法，利用有机单体聚合将陶瓷粉料悬浮体原位固化，之后经过干燥、排胶、烧结等工艺过程制备复杂形状的近净尺寸陶瓷部件。一.实验目的1.了解无机材料凝胶注模成型工艺原理；2.掌握一种无机材料凝胶注模成型方法；3.了解无机材料凝胶注模成型的特点及其应用。二.实验原理凝胶注模成型工艺作为近年来发明的一种较为新颖的近净尺寸原位凝固新型成型技术，在低粘度高固相含量的料浆悬浮液中加入少量的有机单体，然后利用催化剂及引发剂，使悬浮体中的有机单体聚合交联形成三维网状结构，从而使液态浆料原位固化成型，然后再进行脱模、干燥、去除有机物、

4、烧结，得到所需的陶瓷（无机材料）部件。凝胶注模成型技术是传统的注浆工艺与有机化学高聚合理论的完美结合，它通过引入一种新的定型机制，发展了注浆工艺。其基本原理是在高固相（体积分数不小于50%）、低粘度（小于IPa.s）的陶瓷（无机材料）浆料中，掺入低浓度的有机单体。当加入引发剂并浇铸后，浆料中的有机单体在一定的条件下发生原位聚合反应，形成坚固的交链网状结构，使浆料立即原位凝固，从而使陶瓷坯体原位定型。然后进行脱模、干燥、去除有机物、烧结，即可制得所需陶瓷零件。其工艺流程如图1所示。凝胶注模成型与热压铸或注射成型相比，主要差别在于，后两

5、种工艺中作为粘结剂的有机聚合物或蜡被有机单体取代，然后利用有机单体原位聚合来实现定型。该技术首先发明的是有机溶剂的II：-水凝胶注模成型（Nonaqueousgelcasting）,随后作为一■种改进，又发明了用于水溶剂的水凝胶注模成型（aqueousgelcasting）,并广泛应用于各种陶瓷中。能用于水凝胶注模成型工艺中的有机单体体系应满足以下性能：（1）单体和交链剂必须是水溶的（前者质量分数至少20%,而后者至少2%）0如果它们的在水中的溶解度过低，有机单体就不是溶液聚合，而是溶液沉淀聚合。这样就不能成型出密度均匀的坏体，并且

6、还会影响坯体的强度。(2)单体和交链剂的稀溶液形成的凝胶应具有一定的强度，这样才能起到原位定型的作用，并能保证有足够的脱模强度。(3)不影响浆料的流动性，若单体和交链剂会降低浆料的流动性，那么高固相、低粘度的陶瓷浆料就难以制备。表1列出了儿组用于水凝胶注模成型较理想的单体体系。表1用水疑胶注模的有机单体体系名称简称符号单体丙烯酰胺AMJ甲基丙烯酰胺MAMJ甲基聚乙二醇单甲基丙烯酯MPEGMA乙烯基毗咯酮NVPJ交联剂亚甲基双丙烯酰胺MBAM凝胶注模成型是一种实用性很强的技术，它具有以下几个显著特点：(1)可适用于各种陶瓷材料，成型各

7、种复杂形状和尺寸的陶瓷零件。(2)由于定型过程和注模操作是完全分离的，定型是靠浆料中有机单体原位聚合形成交链网状结构的凝胶体来实现的。所以成型坯体组分均匀、密度均匀、缺陷少。(3)浆料的凝固定型时间较短且可控。根据聚合温度和催化剂的加入量不同，凝固是型时间一般可控在5〜60miric(4)该工艺所用模具为无孔模具，且对模具无特殊要求，可以是金属、玻璃或塑料等。(5)坯体中有机物含量较小，其质量分数一般为3%〜5%。但强度较高，一般在lOMPa以上。可对坯体进行机加工(车、磨、刨、铳、钻孔、锯等)，从而取消或减少烧结后的加工。(6)这

8、是一种净尺寸成型技术。由于坯体的组分和密度均匀，因而在干燥和烧结过程中不会变形,烧结体可保持成型时的形状和尺寸比例。(7)所用陶瓷料为高固相(体积分数不小于50%)、低粘度(小于IPa.s)0浆料的固相含量是影响成型坯体的密度、强度及