热分析应用(林赛司)

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1、LINSEIS热分析仪应用热重仪（TG）差热分析仪（DTA）差示扫描量热仪（DSC）同步热分析仪（TG-DTA/DSC）热膨胀仪（DIL）热机械仪（TMA/DMA）激光热扩散仪热分析联用仪-FTIR/MS热分析热分析曲线——横坐标表示温度T或时间t，纵坐标为相应的物理量，例如热流量dQ/dT，温差△T，质量损失△m,长度（体积）变化△L（△V）。热分析曲线的微商法，可以得到更易分辨的信号转折点。基线：无试样存在时产生的分析轨迹，或者可以说是恒定条件下，仪器的响应信号曲线。外推始点（onset)与始点（initial）onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。initial：开始偏

2、离基线的点。热分析实验空白实验：不用试样或用惰性试样的热分析实验校准：定量测量信号的核对，调整或一系列标准化热分析结果的质量表征准确度（accuracy)：测试值与真实值的一致程度精密度(precision)：重复测量的一致程度灵敏度(sensitivity)：以检测限为标志SD：标准偏差RSD：变异系数TG-DTA/DSC（STA）热重法（TG或TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。其数学表达式为：ΔW=f（T）或（τ）ΔW为重量变化，T是绝对温度，τ是时间。热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG）。TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上

3、到下表示减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加，试验所得的TG曲线，对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲线DDTG热重仪最重要的两个组成部分：记录天平，炉体。用于热重法的装置是热天平（热重分析仪）。热天平由天平、加热炉、程序控温系统与记录仪等几部分组成热天平测定样品质量变化的方法有变位法和零位法变位法：利用质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系，用直接差动变压器控制检测零位法：靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的天平梁恢复到原来的平衡位置（即零位），施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换机构中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化L

4、INSEIS的记录天平是采用热稳定性极佳的材料制造，故天平具有更好的基线稳定性。TG,DTA,DSC曲线Δm1Δm2ΔmTGDSCDTGΔm(%)TemperaturmWΔm/t(%/min)T1T2T3水平系统（样品在底部）优点：较低浮力效应缺点：需要大流量气体，样品和传感器放置较难，传感器的膨胀BalanceGasflow垂直系统（样品在底端）缺点：放置样品困难传感器的位置取决于样品的位置更换传感器困难有害气体冲进天平室BalanceGasflow垂直系统（样品在上部）优点：更换样品容易样品室更换容易样品放置稳固缺点：结构设计复杂BalanceGasflow热重法的应用无机物及

5、有机物的脱水和吸湿无机物及有机物的聚合与分解矿物的燃烧和冶炼金属及其氧化物的氧化与还原物质组成与化合物组分的测定煤、石油、木材的热释金属的腐蚀物料的干燥及残渣分析升华过程；液体的蒸馏和汽化；吸附和解吸；催化活性研究；固态反应；爆炸材料研究；反应动力学研究，反应机理研究；新化合物的发现。注意：实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间连续而成，常常在平台部分也有下降的趋势，可能原因有：（1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本身含有吸附水或溶剂，因此减重；（2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑剂的挥发等，也造成减重。可用以下方法消除影响（1）无机化合

6、物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷干燥剂，把吸湿水去掉。（2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥发物分离出来影响热重曲线的一些因素仪器因素（1）升温速率（2）炉内气氛（3）坩埚材料（4）支持器和炉子的几何形状（6）天平和记录机构的灵敏度样品因素（1）样品量（2）样品的几何形状（3）样品的装填方式（4）样品的属性气氛影响：浮力效应BuoyancyTemperature°CArN2Hemg0加热速率的影响BuoyancyTemperature°C20K/min10K/min5K/minmg坩埚影响BuoyancyTemperature°CAl2O3cruciblePtc

7、ruciblemg差热分析(DTA)在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。参比物（或基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来，就得到了差热分析曲线。用于差热分析的装置称为差热分析仪。典型的DTA曲线图中基线相当于T=0，样品无热效应发生，向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。应用（1）定性分析：定性表征和鉴别物质