GBT12146-2005 锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定 苯酚法 - 下载地址.pdf

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1、ICS13.060.25一一‘”‘药黔中华人民共和国国家标准GB/T12146-2005代替GB/T12146-1989锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯酚法Analysisofwaterusedinboilandcoolingsystem-Determinationofammonia-Phenolmethod2005-02-06发布2005-12-01实施.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局**中国国家标准化管理委员会‘-1pGB/T12146-2005月U胃本标准是对GB/T12146-1989《锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯酚法》的修

2、订。与GB/T12146-1989相比,本标准主要变化如下:—编写上按GB/T20001.4编写规则进行。—统一了低浓度与高浓度的测定条件。—显色时间改为30min,—加人计算公式。—加人JISB8224:1993中的一些新内容。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由国电热工研究院归口并负责解释。本标准起草单位:国电热工研究院。本标准主要起草人:田利、史庆琳、鲁礼勋、黄善锋。本标准实施后,代替GB/T12146-19890.www.bzxzk.com.GB/T12146-2005锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯酚法1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨含量的测定方法。本标

3、准适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.06mg/L^-4.5mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3原理在次氯酸根离子共存下,氨与酚反应生成深蓝色化合物—靛酚蓝,测定其吸光度,求出氨的浓度。联氨不干扰测定;铜铁含量在0.15mg/L以下不影响测定结果,铜铁含量在0.15mg/L以上可加入

4、EDTA消除干扰。4试剂和材料4.1试剂纯度应符合GB/T6903规定。4.2试剂水本方法所用试剂水均为无氨水,其制备方法如下:a)离子交换法将二级试剂水通过H型强酸性阳离子交换树脂。b)蒸馏法每((1000士10)mL蒸馏水中加入(0.10士。.01)mL浓硫酸,在玻璃仪器中重新蒸馏,弃去开始的50mL蒸馏水,将其余水收集在具塞玻璃瓶中,每升收集的水中加入约10g强酸阳离子交换树脂(H型)。4.3EDTA溶液((50g/L):称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于60mL氢氧化钠溶液(称取1g氢氧化钠溶于60mL试剂水中),冷却至室温,加试剂水至100ML.4.4苯酚溶液(63

5、0g/L):称取31.5g苯酚,溶于5mL异丙醇及10mL丙酮,溶解后加异丙醇至50mL。此溶液应使用时配制。4.5氢氧化钠溶液(270g/L):称取氢氧化钠27g溶于少量的试剂水,稀释至100mL,贮存于塑料瓶中。4.6苯酚钠溶液:移取20mL苯酚溶液及20mL氢氧化钠溶液于100mL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀,放入棕色瓶中。此溶液应使用时配制。4.7乙酸溶液:1十to4.8淀粉溶液:10g/L,4.9次氯酸钠溶液(有效氯约10g/L):商品次氛酸钠溶液很不稳定,其有效氯含量需定量测定,确定.www.bzxzk.com.GB/T12146-2005浓度后将其稀释成1

6、0g/L溶液。此溶液应使用时配制。有效氯测定方法如下:取5ml,次氯酸钠溶液于100ML容量瓶中,用试剂水稀释至刻度。取此溶液10mL于300mL碘量瓶中,加水约100ml.,加lg-2g碘化钾,加6mL乙酸溶液,摇匀。密封,在暗处放置5min,用0.1mol/I.硫代硫酸钠标准溶液滴定,溶液变浅黄色后加人2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,同时进行空白试验。次氯酸钠溶液有效氯含量X(g/l.)按式(1)计算:,,、,、_100、1000_八。。。,J。X=(V一V一,),fX·‘-10X‘’气V-ZX0.003546·············

7、·····⋯⋯(1)式中:X—次氯酸钠溶液有效氯含量,g/L;V—滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;V,—滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;Vz—移取次氯酸钠溶液的体积,mL;.f—硫代硫酸钠溶液浓度系数(即标定后硫代硫酸钠溶液浓度与0.1mol/L的比值);0.003546—0.1硫代硫酸钠标准滴定溶液1mL相当于有效氯的质量(g/mL),4.10氨标准溶液的配制4.10.1氨贮备液((1mL含1mgNH3):称取3.14098在110℃烘至恒重的优级纯氯化按,用少量试剂水溶解

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