介孔材料常用的表征方法

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1、介孔氧化硅材料常用的表征方法摘要介孔氧化硅材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离，催化反应中发挥作用，尤其是在生物医学领域发挥更着重要作用,成为各个领域研究的热点。木文简单介绍了介孔氧化硅材料以及常用的表征方法，如XRD、电镜分析、热重分析、BET法等。关键词：介孔材料、XRD、BET、电镜分析、FT1R、TG刖S随着现代科学技术的飞速发展，材料科学这一重要的学科领域不断的被注入新的发展方向和应用领域。毎一种重要新

2、材料的获得都会为生产力的提高和人类的进步起着重大的推动作用，特别是以高分子材料、金属材料、无机非金属材料为代表的三大类材料在现代的科学技术和国民经济中起着重要的作用。在种类繁多的材料体系中，具有贯穿于体相内的良好孔道结构的多孔材料可谓是一大类明星材料。其优界的结构特性、良好的物理化学性能和广泛的应用领域使得其i直都是材料科学研究的前沿学科。I根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）以孔径大小为依据的规定，多孔材料主要为三类：孔径小于2nm的微孔材料、孔径介于2-50nm的介孔材料和孔径大于50nm的大孔材料。尤

3、其是基于介孔氧化硅的介孔材料一直是人们研究的热点。材料表征是研究物质的微观状态与宏观性能的一种手段，人们能通过改变分子或者晶体的结构，可以达到控制物质宏观性能的口的，因此对材料的研究离不开表征。木文选择对介孔氧化硅材料和它的表征手段进行研究。1.介孔材料及介孔氧化硅的简介1.1介孔材料根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的规定，介孔材料是指孔径介于2-50nm的一类多孔材料。介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸

4、附、分离，催化反应、尤其在生物医学领域中发挥作用。而且,这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”，在其屮组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”，由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。因此介孔材料从它诞生一开始就吸引了国际上物理、化学、生物、材料及信息等多学科研究领域的广泛兴趣，目前已成为国际上跨多学科的热点前沿领域之一。按照化学组成分类，介孔材料一般可分为硅系和非

5、硅系两大类。硅基介孔材料孔径分布狭窄，孔道结构规则，并月•技术成熟，研究颇多。硅系材料可用催化，分离提纯，药物包埋缓释，气体传感等领域。硅基材料乂可根据纯硅和掺杂其他元索而分为两类。进而可根据掺杂元索种类及不同的元索个数不同进行细化分类。杂原子的掺朵可以看作是杂原子取代了原来硅原子的位置，不同杂原子的引入会给材料带来很多新的性质，例如稳定性的变化、亲疏水性质的变化、以及催化活性的变化等等。非硅系介孔材料主要包括过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等。由丁它们一般存在着可变价态，冇可能为介孔材料开辟新的应用领域，展示硅基

6、介孔材料所不能及的应用前景。下面重点介绍硅基介孔材料。1.2介孔氧化硅一般生物大分子如蛋门质、酶、核酸等，当它们的分子质量大约在1〜100万之间时尺寸小于10nm,相对分子质量在1000万左右的病莓其尺寸在30nm左右。有序介孔材料的孔径可在2-50nm范围内连续调节和无生理毒性的特点使其非常适用于酶、蛋口质等的固定和分离。药物的直接包埋和控释是有序介孔材料很好的应用领域。冇序介孔材料具冇很大的比表面积和比孔容，可以在材料的孔道里载上吓咻、毗喘，或者固定包埋蛋口等生物药物，通过对官能团修饰控释药物，提高药效的持久

7、性。利用生物导向作用，可以有效、准确地击中靶子如癌细胞和病变部位，充分发挥药物的疗效。2.常用的表征方法介孔材料常用的表征方法有XRD(X-raydiffraction).BET分析、FT-IR.TG/DTG.电镜分析等。2.1XRDX射线在晶体屮的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。晶体所产生的衍射花样反映出晶体内部的原了分布规律：一方面是衍射线在空间的分布规律（称Z为衍射几何），衍射线的分布规律是由品胞的大小、形状和位向决定；另一方而是衍射线的强度，取决于原子的品种和它们在晶胞小的位置。应用布拉

8、格定律：2dsin0=nA可以进行机构分析（已知波长的X射线来测量0角，计算品格艰巨d）和元素分析（已知d算岀B角，从而计算特征X射线的波长查出相应的元素）。X射线的入射线与反射线的夹角永远是2〃。XRD是介孔材料表征过程中最常用的手段，主要用來判断是否有介孔结构的存在。在小角度散射区域内（2&V10。）出现的衍射峰是确认介孔结构存在的冇力判据Z—，如下图便是介孔氧化硅的