4-水样保存和预处理-2010

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1、水质监测与分析—水样的保存和预处理水样的运输和保存水样的运输（l）盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞，在运送过程中不应破损或丢失。（2）为避免水样容器在运输过程中因震动、碰撞而破损，最好将样品瓶装箱，并采用泡沫塑料减震或碰撞。（3）需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷藏、冷冻箱或车运送；条件不具备时，可采用隔热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的要求。（4）冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻璃瓶，则采取保温措施以免破裂。水样的运输时间，一般以24小时为最大允许时间。水样的保存水样允许保存的时间与

2、水样的性质、分析指标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素有关。不同的水样允许的存放时间也有所不同。一般认为，水样的最大存放时间为：清洁水样72小时轻污染水样48小时重污染水样12小时水样主要的保护性措施有：(1)选择合适的保存容器不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器。保存药剂的具体作用：生物抑制剂在水样中加入适量的生物抑制剂可以阻止生物作用。调节pH值加入酸或碱调节水样的pH值，可以使一些

3、处于不稳定态的待测组分转变成稳定态。氧化或还原剂在水样中加入氧化剂或还原剂可以阻止或减缓某些组分氧化、还原反应的发生。(2)冷藏或冷冻能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。如将水样保存在-18~-22C的冷冻条件下，会显著提高水样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并对后续分析测定无影响。(3)加入保存药剂在水样中加入合适的保存试剂，能够抑制微生物活动，减缓氧化还原反应发生。加入的方法可以是在采样后立即加入；也可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入。（1）加入生物抑制剂HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3P

4、O4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。(2)调节pH值测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。(3)加入氧化剂或还原剂测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。常用的保存剂的作用和应用范围保存剂作用适用的监测项目HgC

5、l2细菌抑制剂各种形式的氮或磷HNO3金属溶剂，防止沉淀多种金属H2SO4细菌抑制剂，与有机物形成盐类有机水样(COD、TOC、油和油脂)NaOH与挥发性化合物形成盐类氰化物、有机酸类、酚类等冷藏或冷冻细菌抑制剂，减缓化学反应速率酸度、碱度、有机物、BOD、色度、生物机体等（4）过滤和离心分离水样浑浊也会影响分析结果。用适当孔径的滤器可以有效地除去藻类和细菌，滤后的样品稳定性提高。一般而言，可用澄清、离心、过滤等措施分离水样中的悬浮物。0.45m微孔滤膜：可分离可滤态与不可滤态；0.2m微孔滤膜：可过滤去除大部分细菌。采用澄清后取上清

6、液或用滤膜、中速定量滤纸、砂芯漏斗或离心等方式处理水样时，其阻留悬浮性颗粒物的能力大体为：滤膜>离心>滤纸>砂芯漏斗。水样的预处理由于环境样品中污染物种类多，成分复杂，而且多数待测组分浓度低，存在形态各异，而且样品中存在大量干扰物质。在分析测定之前，需要进行程度不同的样品预处理，以得到待测组分适合于分析方法要求的形态和浓度，并与干扰性物质最大限度的分离。样品的消解在进行环境样品（水样、土壤样品、固体废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的无机元素的测定时，需要对环境样品进行消解处理。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的

7、待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。水样预处理的原则：最大限度去除干扰物回收率高操作简便省时成本低、对人体和环境无影响常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采用多元酸的目的是提高消解温度、加快氧化速度和改善消解效果。在进行水样消解时，应根据水样的类型及采用的测定方法进行消解酸体系的选择。（1）硝酸消解法（2）硝酸-硫酸消解法（3）硝酸-高氯酸消解法（4）硝酸-氢氟酸消解法(5)多元消解法（6）碱分解法（7）干灰化法（8）微波消解法湿

8、法消解干法灰化微波消解硝酸消解HNO3消解法适用于较清洁的水样。HNO3具有氧化性，加热浓HNO3可氧化分解样品中的有机物质。水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法水质铅、镉、锌的测定双硫腙分光