GB176-2008(水泥化学分析方法)

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1、GB176-2008水泥化学分析方法重复性与再现性A、允许差改为重复性限和再现性限。B、重复性：用同一方法，对同一试样，在相同条件下（同一操作者，同一仪器，同一实验室并且时间间隔不大）相继测定的一系列结果之间相互接近的程度。C、再现性：用同一方法，对同一试样，在不同条件下（不同操作者，不同仪器，不同实验室或时间间隔较大）测定的单个结果之间相互接近的程度。关于试验次数与要求出厂检验：两次平均值。如出厂氧化镁、三氧化硫，氯离子。例行控制：可以一次。如全分析。同时进行烧失量测定。同时进行进行空白试验。

2、质量、体积滴定度A、质量精确到0.0001gB、体积精确到0.05mlC、滴定度mg/ml保留有效数字四位（硝酸汞对氯离子保留三位）D、分析结果以%表示至小数点后二位（氯离子结果以%表示至小数点后三位）E、有效数字与数字修约规则空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。A、校正由试剂和器皿带进杂质造成的系统误差。B、真实值=试验值—空白值。C、空白值应很小。否则更换高纯试剂或选用适当的仪器。灼烧A、必须使用已恒量的坩埚。B、灰化时不能有火焰（火焰会带

3、走细微的被测组分）。C、滤纸必须使用无灰（定量）滤纸，灰分质量不超0.02mg。D、必须将滤纸充分灰化呈灰白色才能在高温下灼烧（易产生碳化反应，如重量法测可生成碳化硅）。标准溶液的制备A、直接配制法①普通溶液：一般物质+水②标准溶液：基准物质+水B、间接配制法（标定法）①用基准物质标定（优选）②用已知浓度的标准滴定溶液标定试样的制备A、采集的样本要有代表性。B、使用缩分规则将样本缩分为100克左右。C、样本全部通过80微米方孔筛，严禁抛弃大颗粒。D、要注意除去金属铁。1.1方法提要试样在（950

4、±25）℃的高温炉中灼烧，驱除二氧化碳和水分，同时将存在的易氧化的元素氧化。通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正，而其他元素的氧化引起的误差一般可忽略不计。1.2分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15—20分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。(一般是在960度下灼烧40分钟)一、烧失量的测定（灼烧差减法）1.3烧失量测定的注

5、意事项：烧失量的测定结果与加热条件有密切关系，正确控制加热条件是十分必要的。1.3.1测定烧失量用的瓷坩埚应洗净后预先在（950±25）℃的灼烧至恒量，将灼烧后的残渣从坩埚中直接扫出来是不正确的。从而给测定结果造成较大的误差。1.3.2加热温度除特殊规定外，一般为（950±25）℃，加热时应从低温升起（低于400℃），以免试样中挥发物质因急剧受热猛烈排出而使试样飞溅。2.1方法提要在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。2.2分析步骤称取约0.

6、5g试样，精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入约40ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）分钟，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10—12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250ml，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3分钟以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12小时—24小时或温热处静置至少4小时（仲裁分析应在常温下

7、静，此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放800℃—950℃高温炉内灼烧30分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。二、三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）2.3三氧化硫的测定——硫酸钡重量法注意事项：2.3.10.5克试样最后制成约200—250ml试验溶液，测定剂为氯化钡溶液（BaCl2·2H2O100g/L），溶液不能过稀，以免BaSO4测定溶解损失增大。

8、2.3.2慢慢滴加测定剂，切不可将10ml氯化钡溶液一次全部倒入试验溶液中。2.3.3在不断搅拌不加入氯化钡溶液，防止因溶液中氯化钡局部过浓而生成过多的晶核，一般用微沸代替搅拌。3.1方法提要在pH1.8—2.0、温度为60℃—70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。3.2分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g～7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃～700℃的高温下熔融20分钟，期间取出摇动1次。