GBT15080.3-1994 锑精矿化学分析方法 铅量的测定 - 下载地址.pdf

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1、UDC669-754:543-06040中华人民共和国国家标准GB/T15080.1一15080.9-94锑精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates1994一05门1发布1994一12一01实施国家技刁K监督局发布中华人民共和国国家标准方法矿化学分析定GB/T15080.3一94量的测Antimonyconcentrates-Determinationofleadcontent方法1:火焰原子吸收光谱法1主题内容与适用范围本标准规定了锑精矿中铅含量的测定方法。本标准适用于锑精矿中铅含量的测定测定

2、范围:0.004%^-1%02弓}用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料用盐酸、硝酸溶解后，加氢澳酸挥发除锑，在稀盐酸介质中，用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量吸光度。以工作曲线法求得铅含量。4试剂4.1盐酸(pl.19g/mL)a4.2硝酸(p1.42g/mL)e4.3氢澳酸(pl.48g/mL),4.4盐酸(1+1),4.5硝酸(1+1),4.6铅标准贮存溶液:称取。.5000g金属铅(99.99%)于250

3、mL烧杯中，加人20ml硝酸(4.5)，微热溶解至清亮，煮沸2^3min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。4.7铅标准溶液:移取50.00mL铅标准贮存溶液(4.6)于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含100pg铅。5仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施Gs/T15080.3一94精密度的最低要求，测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过

4、平均吸光度的1.5纬。测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。特征浓度:在与测定样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。.2pg/mI。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于。.7,仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样6.1试样粒度应小于0.100mm6.2试样应在100^-105'C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。了分析步骤71试料按表1称取试样，精确至0.0001g,表1铅含量。%试料量90.0040--0.0102.0000

5、>0.010^-0.0501.0000>0.050--0.250.2000>0.25-1.000.1000独立地进行两次测定，取其平均值。72空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1).于100mL烧杯中，以少量水润湿，加入5mL盐酸(4.1)，于电热板上驱除硫化氢，加入20mL王水，加热溶解，于低温处蒸干，稍冷，加入1mL盐酸(4.1),4mL氢澳酸(4.3)蒸干，挥发除锑。继续加入3mL氢澳酸(4.3)蒸干，加入2mI一盐酸(4.1)再蒸干，加入2mL盐酸(4.4)微热溶解残渣，用约5mL水洗涤杯壁加热煮沸后，冷却至室温。移入25mL容量瓶

6、中。以水稀释至刻度。混匀仁当铅含量>0.25%时，移人50mL容量瓶中，补加2mL盐酸(4.4)，以水稀释至刻度，混匀〕。7.3.2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅浓度。了.q工作曲线绘制移取。,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00ml，铅标准溶液(4.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入8mL盐酸(4.4)，以水稀释至刻度，混匀，与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标.绘制工作曲线。8分析结

7、果的表述按式(1)计钾-铅的百分含量:一(c一‘。)VX1。一6____Yol%1=~一一一石一—.Xluu....................。二(1)GB/T15080.3一94式中:。—自工作曲线上查得的试料溶液的铅浓度，p9八nL;cn—自工作曲线上查得的空白溶液的铅浓度，pg/mL;V—试液体积，mL;m—试料的质量,g,所得结果应表示至二位小数，小于。.1%时，表示至三位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铅含量允许差镇0.0100.002>0.010^-0.0300.005>0.030-0.0800.010>0.0