GBT16555.4-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铝量 - 下载地址.pdf

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1、GB/T165554一1996前言本标准编写规则是根据GB/"1'1.1一1993((标准化L作针则第1单元:标准的起学与丧达规则第1部分标准编写的墓本规定》进行的本标准的碳化硅耐火材料中三氧化二铝的测定原理、试剂、分析步骤及结果计劝是参考J15R612的有关规定而制定的。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:武汉冶金建筑研究所本标准主要起草人:林炳熹、冯毅中华人民共和国国家标准碳化硅耐火材料化学分析方法EDTA容量法测定三氧化二铝量cR/T165554一1996Chemicalanalysisforsiliconcar

2、biderefractories-DeterminationofaluminaEDTAgasvolumetricmethod范围本标滩规定了EIl尸hA容虽法测定三氧化二铝量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于不含错、锰、铬等重金属的碳化硅耐火材料中三氧化二铝量的测定测定范t1;1氧化二铝1.00%一60.00i}本标准遵守GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文(t标准出版时,所示版本均为有效所有标准都会被修订,使川本标准的各方应探讨使用卜列标难最新版本的可

3、能性GB/T8170数值修约规则GB/I'2007-1--87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2-87散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法GB/T10325--88耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3方法提要试样1#176,t熔剂熔融,硝酸浸取在I'H1左1i加EDTA掩蔽铁,加芳杏仁酸掩蔽钦(e:n1I3·。·加过吐EDTA,秘盐回滴测定铝4试剂车,混台熔刊:生份尤水碳R}u钠与1份硼酸棍匀研细本2硝酸(p一生.12g/cnr`)目3敏水(1千1)八4t肖酸(Imot/I)。车5苦杏仁酸溶液:称苦杏仁酸10g溶于50了们水中.用氨水(1+1

4、)调至pH3一1.稀至100nil匹滤备用车6缓冲液印H3.6):称取无水乙酸钠35g溶于400闻水中,加入300ml冰乙酸,用水稀释至0(飞0-1-y昆匀4.7缓冲液(pH4.0)称取无水乙酸钠69g济于;400ml水中.加入200ml冰乙酸,用水稀释牵国家技术监督局1996-09-27批准1997-03一0〕实施CB/'r16555.4一19961。帕=,曰昆匀48一甲酚橙指示剂(5g/l)4.9次甲基兰指示剂(1g/l)4,相磺基水杨酸溶液(0.1g/mL)e4.11氧化铝标准溶液:称取0.5292g金属铝(99.999%)于V.料烧杯中,加约50ml水,5一10g氢

5、氧化钠,使其溶解(必要时在水浴上低温加热溶解)稍冷,加硝酸印一1.42g八m')至呈酸性后过加约10I'd.移入600ml烧杯中.加热煮沸使溶液透明,冷至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含。.0010g氧化铝4.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.01mol压):称取3.72gEDTA(C,,H,,N_O,Na·2H.,O,「同)尹烧杯中,分次加水搅拌至全部溶解〔必要时可稍加热),冷却,用水稀释至1000m工,混匀。4.13硝酸锤标准溶液(0.01MOO-):称取5g硝酸秘(Bi(N0,),·51120,下同)溶于37.5ml硝酸(

6、1+1)中.加热煮沸1min左右,冷却,稀释至1000mL,混匀4-料乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.O5mol/L)称取18.6gEDTA于烧杯中,分次加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热),冷却,用水稀释至1000mL,混匀。4.15硝酸秘标准溶液(0.025mol/L):称取12g硝酸镑溶于37.5mL硝酸(1+1)中,加热煮沸Imin左右,冷却,稀释至1000mL,棍匀按下述方法求硝酸秘标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数(K值):称取20.00mLEDTA标准溶液(4.12或4.14)加水至约200ml,加PH4缓冲液20mL,加二甲酚橙指示剂(4.8

7、)4-5滴,次甲基兰指示剂(4.9)1^2滴,以相应浓度的硝酸秘标准溶液(4.13或4.土5)滴到紫红色,再以相应浓度的EDTA标准溶液滴到亮黄(绿)色即为终点。按式(1)计算K值.·......⋯⋯。。·.·····.·.·····。⋯(1)式中;V,-EDTA标准溶液的体积,m工;Vz-滴定时所用硝酸秘标准溶液的体积,ml按「述方法标定EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度(T);移取10.00ml或50.00ml氧化铝标准溶液(4.11)于烧杯中,加20MI一或50mLEDTA标准溶液(4.12或4.14),视铝含

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