2019石墨烯制备方法总结

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1、石墨烯制备方法总结　　石墨烯的制备方法总结　　石墨烯是一种碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢状晶格的平面薄膜，是一种只有一个原子层厚的二维材料。石墨烯分为：　　1单层石墨烯；　　2双层石墨烯；3少层石墨烯3-10层；　　4多层或者厚层石墨烯厚度在10层以上10nm以下。　　石墨烯是一种二维碳材料，是单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯的总称。　　制备不同种类的石墨烯有不同的方法，一般情况下。　　制备单层石墨烯的方法有：机械剥离法、化学气象沉积法、外延生长法、有机合成法等；制备多层石墨烯的方法有：氧化还原法、电弧放电法等；制备石墨烯纳米带的方法：熔融合金快淬碳自析法等。　　

2、目前为止，国内外的石墨烯制备方法有20多种，其中包括：1.机械剥离法2.氧化还原法3.外延生长法4.有机合成法　　5.化学气象沉积法6.化学剥离法7.球磨法　　8.熔融合金快淬碳自析法9.电化学法10.石墨插层法11.离子注入法　　12.高温高压生长法13.爆炸法　　14.液相气象直接剥离法　　15.等离子体增强化学气象沉积法16.原位自生模板法17.电泳沉积法18.微波法19.溶剂热法20.电弧放电法21.固态碳源催化法22.纳米管切割法　　每一种制备方法的原理、制备的石墨烯质量、工艺过程及评价：　　化学气象沉积法原理：　　CVD法是可控制备大面积石墨烯的一种最常用的方法

3、。它的主要原理是利用平面金属作为基底和催化剂，在高温环境中通入一定量的碳源前驱体和氢气，相互作用后在金属表面　　沉积而得到石墨烯。　　从生长机理上主要可以分为两种:一是，渗碳析碳机制，即对于镍等具有较高溶碳量的金属基体，碳源裂解产生的碳原子在高温时渗入金属基体内，在降温时再从其内部析出成核，进而生长成石墨烯；二是，表面生长机制，即对于铜等具有较低溶碳量的金属基体，高温下气态碳源裂解生成的碳原子吸附于金属表面，进而成核生长成“石墨烯岛”，并通“石墨烯岛”的二维长大合并得到连续的石墨烯薄膜。通常为了确保实验的安全性，在体系中还应连通入氩气加以保护。　　最初常用的金属基底包括钌、

4、钴、镍、铂、铱等。通过控制基底的类型、生长温度、前驱体流量、降温速率等参数，可实现石墨烯生长的调控。工艺过程：　　1）把用丙酮和酒精处理后的铜箔切成4cm*4cm大小，放置在管式炉的石英管内；2）在Ar气气氛下，常压升温到800-1000℃升温速率8℃/min；　　3）当铜箔达到目标温度后，通入氢气还原退火，流量为60sccm，Ar气流量与温度保持不变；　　4）20min后，通入10-50sccm甲烷、100sccm氢气和1000sccmAr气，生长5-15分钟后，关闭甲烷和氢气，在Ar气气氛下随炉降温。　　得到样品。评价：　　CVD法制备石墨烯产物通常具有较大的面积，较高

5、的结构质量，缺陷少，并且层数可控。于CVD方法制备石墨烯简单易行，所得石墨烯质量很高，可实现大面积生长，而且可以转移到各种基体上使用。还可以在较低的温度下进行，从而可以降低制备过程中能量的消耗，并且，石墨烯与基底可以通过化学腐蚀金属的方法容易的分离，有利于后续对石墨烯进行加工处理。　　球磨法原理：　　基本原理在于使用机械作用力来克服石墨层间的范德华力，从而使石墨烯得到分离，最终得到一小部分的单层石墨烯。该法采用机械力来分离已知的最薄材料，要求炭材料前驱体必须要有良好的解理性　　球磨法是粉末工业中一种常用的技术，是一种很好的产生剪切力的方法。在大多数球磨　　设备中，有两种途径

6、可以达到剥离和粉碎的效果。　　第一种是剪应力，被认为是很好的剥离机械途径。这种方法可以制备大尺寸的石墨烯薄片。第二种是球在碾压作用下发生碰撞和垂直冲击作用。这种方法可以粉碎石墨烯薄片，有时甚至可以晶体结构粉碎成非晶型或者不平衡相。　　因此，期望的是减小第二种应力从而制备出高质量大尺寸的石墨烯。工艺过程：　　1）先称取20g石墨放入干净球墨罐内；　　2）按照球料比10：1称取不锈钢球；3）添加100ml无水乙醇后加盖密封，在行星球磨机上研磨12h；　　4）试验过程中每隔4h加入20ml无水乙醇，结束后将球磨罐中产物干燥得到黑色粉末；　　5）将此粉末再放入清洗干净的球磨罐中干研

7、磨16h后取出产物；6）将产物称取约2g加到1000ml无水乙醇烧杯中，密封后放入超声波清洗器中24h，然后将石墨烯溶液在10000rpm离心机上离心5min；　　7）离心后用滴管取上层清液滴到新的云母片上，在密封环境下自然风干得到石墨烯样品。　　得到样品。　　评价：　　起初，球磨法被用于减小石墨的尺寸，制得石墨片厚度可以小于10nm。但是这种方法没有进一步得到石墨烯。　　直到20XX年，相同的理念在液相超声制备石墨烯中得到了应用，Knieke和Zhao等人改进球磨技术后得到了石墨烯。创新性工作结束后，球磨法制备石