聚乙烯醇制备

《聚乙烯醇制备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、高分子化学实验聚乙烯醇制备化工系毕啸天2010011811实验四聚乙烯醇的制备化工系毕啸天2010011811一、实验目的1.了解高分子化学反应的基本原理及特点2.了解聚乙酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反应的因素二、实验原理由于“乙烯醇”易异构化为乙醛，不能通过理论单体“乙烯醇”的聚合来制备聚乙烯醇，只能通过聚乙酸乙烯酯的醇解或水解反应来制备，而醇解法制成的PVA精制容易，纯度较高，主产物的性能较好，因此工业上通常采用醇解法。聚乙酸乙烯酯的醇解可以在酸性或碱性条件下进行。酸性条件下的醇解反应由于痕量酸很难从PVA中除去，而残留的酸会加速PVA的脱水作用，

2、使产物变黄或不溶于水，因此目前多采用碱性醇解法制备PVA。碱性条件下的醇解反应又有湿法和干法之分，为了尽量避免副反应，但又不使反应速度过慢，本实验中不是采用严格的干法，只是将物料中的含水量控制在5%以下。聚乙酸乙烯酯的醇解反应激励类似于低分子的醇-酯交换反应。本实验采用甲醇为醇解剂，氢氧化钠为催化剂，醇解条件较工业上的温和，产物中有副产物乙酸钠。PVAc醇解主要有湿法和干法两种。湿法醇解中，氢氧化钠是以水溶液的形式（约350g/L）加入的，VAc-MeOH体系的含水量在1%-2%。该法的特点是醇解反应速度快，设备生产能力大，但副反应较多，碱催化剂耗量也较多，醇解

3、残液的回收比较复杂。干法醇解中，碱以甲醇溶液的形式加入。反应体系中水含量控制在0.1%～0.3%以下。该方法的最大特点是副反应少。醇解残液的回收比较简单，但反应速度较慢，物料在醇解机中的停留时间较长。主反应：O*+nMeOH*+n**OOMeOHOO*+nEtOH*+n**OOMeOHO三、实验药品物质英文名分子式密度外观性状polyvinyl(C4H5O2)n1.19无色透明固体膜acetate聚乙酸乙玻璃化温度热变形温度溶解性稳定性用量烯酯易溶于甲醇、酮在阳光下稳定，在30~4050类、酯类、芳烃、125℃以下稳定，10g氯代烃，不溶于150℃颜色变1高分子

4、化学实验聚乙烯醇制备化工系毕啸天2010011811无水乙醇、高级深,225℃分解，放出醇、烷烃、环己乙酸，生成棕色树脂烷、水等状不溶物。物质英文名分子式分子量外观性状密度methyl无色澄清液体，有刺CH4O32.040.79alcohol激性气味熔点沸点溶解性毒性用量甲醇溶于水，可混溶对中枢神经系统有麻-97.864.8于醇、醚等多数60mL醉作用有机溶剂物质英文名分子式分子量外观性状密度ethylalcoholC2H6O46.07无色液体，有酒香0.79熔点沸点溶解性毒性用量与水混溶，可混乙醇溶于醚、氯仿、本品为中枢神经系统约-114.178.3甘油等多数

5、有机抑制剂120mL溶剂。物质英文名分子式分子量外观性状密度sodiun白色不透明固体，易NaOH40.012.12hydroxide潮解熔点沸点溶解性毒性用量氢氧化钠易溶于水、乙本品有强烈刺激和318.41390醇、甘油，不溶约3~4g腐蚀性于丙酮四、实验仪器磨口三口瓶，普通三口瓶，球冷，抽滤瓶，布氏漏斗，抽滤垫，表面皿，量筒，弹簧搅拌棒，电热套，机械搅拌器。反应装置图简要表示如下（有很多东西画不出来，凑合一下）：2高分子化学实验聚乙烯醇制备化工系毕啸天2010011811五、实验步骤及现象实验操作实验现象现象解释在装有搅拌器和冷凝管的250ml三颈瓶中，加入

6、60ml甲醇。缓慢升温，同时在搅拌下逐实验材料原文里说每次加入PVAc在甲醇中溶解并不快，渐将剪成碎片的聚醋酸乙烯量不可过多，不过实际操作还多次加入浪费时间。10g加入其中（注意每次加是一次加入。入量不可过多，待基本溶解后再加第二次）。控制溶液温度使其稍有回溶解过程中，透明PVAc片先查了查大白兔外面是一层糯流，直到聚合物全部溶解，软化吸湿，随后溶解。整个过米。应该说溶解机理相似，也冷却，取下反应瓶。程很像大白兔奶糖外面的那是先吸湿，后溶解。层纸吃到嘴里的感觉。搅动时由于溶解时甲醇回流，可以判观察到一些PVAc片粘在搅断溶解温度大约在65度。此拌器上。时回流的甲

7、醇会慢慢把粘在搅拌器上的PVAc洗下来。搅拌时注意不要让PVAc粘粘成团即是溶胀了，应当及时成团。在看不到膜后再多搅一把溶胀分子团打散，以便溶会。解。另安装带有弹簧式搅拌棒的搅拌棒要尽量装得低。弹簧搅加入NaOH后才是醇解的主三颈瓶，加入60ml5%的氢氧拌棒比普通搅拌器更加强力。要步骤。PVAc溶于甲醇，但化钠－乙醇溶液。在室温及原料反应后，起初溶液由无色是PVA不溶。因此随着醇解快速搅拌下逐渐缓慢加入上透明变为浅色、略浑浊。随着进度，醇解度到了一定值后，述配制的聚醋酸乙烯－甲醇PVAc的加入，体系变浑浊，PVA会从体系中析出。溶液。有白色颗粒粘附在壁上。若体

8、系内产生凝胶块，即暂加料