水质 涕灭威、克百威和甲萘威的测定 液相色谱法

《水质 涕灭威、克百威和甲萘威的测定 液相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICSCCS团体标准T/CHESXXXX—XXXX水质涕灭威、克百威和甲萘威的测定液相色谱法Waterquality-Determinationofaldicarb,carbofuranandcarbarylbyLiquidchromatography（非等效）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中国水利学会发布II目次前言III1范围12规范性引用文件13方法原理14试剂和材料15仪器和设备36样品36.1样品采集36.2样品保存37分析步骤47.1水样预处理47.2仪器条件47.3标准曲线57.4样品测定58结果计算与表示58.1定性分析58.2定量分析6

2、8.3结果表示69质量保证与质量控制6II9.1质量保证69.2质量控制710精密度和准确度710.1精密度710.2准确度8前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的机构和编写》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由淮河流域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心提出，由中国水利学会归口。本标准起草单位：淮河流域水资源保护局淮河流域水环境监测中心、海河流域水环境监测中心本标准主要起草人：吴培任、杨刚、王海兵、

3、曹艳秀、何莉莉、李慧慧、赵祺平、李明、王萍、张婷婷、谭伟、尚春林、孙健、王林、王宝宝、王忠、张俊II3水质涕灭威、克百威和甲萘威的测定液相色谱法警告：实验中使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，样品预处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免溶剂和试剂接触皮肤和衣物。1范围本标准规定了测定水中涕灭威、克百威和甲萘威的液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、饮用水中涕灭威、克百威和甲萘威的测定。直接进样，进样量为100μL时，本方法检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。样品经固相萃取浓缩处理，取样量为100mL时，本方法检出限为0.02μg/L，测

4、定下限为0.08μg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件中的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本标准。GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存GB/T14848-2017地下水质量标准SL219水环境监测规范3方法原理水样经预处理后注入液相色谱柱中，经色谱柱分离，再经柱后衍生，用荧光检测器检测。柱后衍生反应为先用氢氧化钠将涕灭威、克百威和甲萘威等氨基甲酸酯类化合物水解成甲胺，再与邻苯二甲醛和2-二甲胺基乙硫醇反应生成强荧光物质。4试剂和材料4.1应使用符合国家标准的

5、分析纯化学试剂，另有规定的除外。实验用水9应无干扰测定的杂质，或杂质含量低于目标化合物的检出限4.1微孔滤膜：玻璃纤维，孔径0.7μm。4.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.3甲醇溶液：甲醇（4.3）和纯水以3:17的体积比混合。4.4二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。4.5硫代硫酸钠（Na2S2O3）：优级纯。4.6氯化钠（NaCl）：优级纯，在400℃烘烤4h，放入干燥器冷却备用。4.7无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯，在400℃烘烤4h，放入干燥器冷却备用。4.8氢氧化钠（NaOH）：优级纯。4.9聚丙烯酸钠（(C3H3NaO2)n）：分子量1500～3000。4

6、.10邻苯二甲醛（C8H6O2）：分析纯。4.112-二甲胺基乙硫醇（C4H11NS）：分析纯。4.12十水四硼酸钠（B4Na2O·10H2O）：优级纯。4.13涕灭威（C7H14N2O2S）：纯度≥98%。4.14克百威（C12H15NO3）：纯度≥98%。4.15甲萘威（C12H11NO2）：纯度≥98%。4.16四硼酸钠溶液：称取7.6g十水四硼酸钠（4.13）溶于800mL水中，用水定容至1L。4.17水解试剂：称取2.0g氢氧化钠（4.9）溶于800mL水中，再缓缓加入0.5g聚丙烯酸钠（4.10），轻轻搅拌使其溶解，用水定容至1L。该溶液使用前需用微孔滤膜（4

7、.1）过滤，并用氦气脱气或在线脱气。4.18反应试剂：称取0.10g邻苯二甲醛（4.11）溶于10mL甲醇中，再将其加入1000mL四硼酸钠溶液（4.17）中，混合均匀后用微孔滤膜（4.129）过滤，用氦气脱气或在线脱气，再加入2.0g2-二甲胺基乙硫醇（4.12），混匀。在氮气的保护下，该溶液可保存3天。4.1涕灭威标准贮备液（1.00mg/mL）：准确称取0.0500g涕灭威（4.14），用少量甲醇溶解后转移入50mL容量瓶中，用甲醇定容，密封存储于棕色玻璃样品瓶中。4℃避光保存，可保存6个月。也可采用市售有证标准物质。4