[113]-高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101966999A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101966999A(43)申请公布日2011.02.09(21)申请号201010543248.4(22)申请日2010.11.11(71)申请人中国地质大学（北京）地址100083北京市海淀区学院路29号中国地质大学（北京）(72)发明人苏双青马鸿文杨静邹丹李歌(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人程凤儒(51)Int.Cl.C01F7/02(2006.01)C01B33/12(2006.01)B09B3/00(2006.01)权利要求书2页说明

2、书4页附图1页(54)发明名称高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法(57)摘要本发明公开了一种以高铝粉煤灰为原料采用两步碱溶法制备氧化铝和白炭黑的工艺。该工艺包括：高铝粉煤灰初步碱溶制备硅酸钠溶液、硅酸钠溶液碳酸化分解制备白炭黑、脱硅粉煤灰二步碱溶制备富铝碱液、富铝碱液制备铝酸钠溶液、铝酸钠溶液制备氧化铝等工艺步骤。本工艺避免了高铝粉煤灰制备氧化铝过程中的高温烧结，能耗低；初步碱溶和二步碱溶的碱液可以循环利用，物料消耗少；工艺过程中产生的硅钙渣用作生产墙体材料的原料，不产生二次污染。因此，该技术符合清洁生产的要求。CN101969ACN101966999A权利要求书1/2页1

3、.一种高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)高铝粉煤灰预处理：将高铝粉煤灰粉磨细；(2)初步碱溶制备硅酸钠溶液：磨细的高铝粉煤灰与碱液(a)混合，其中，碱液(a)的浓度为4～8mol/L，碱液(a)与粉煤灰的质量比为2～5，加热至85～95℃，在该温度下，进行初步碱溶，初步碱溶后过滤分离，滤液即为硅酸钠溶液，滤饼为脱硅粉煤灰；(3)硅酸钠溶液碳酸化分解制备白炭黑：硅酸钠溶液稀释至17～20°Bé，置于碳化反应釜中，在50～90℃条件下，通入CO2气体，监测反应过程中pH值变化，至pH值降低至8～9时终止反应，过滤分离，滤饼经洗涤和干燥，即为白炭黑

4、产品，滤液为碳酸钠溶液；(4)苛化：将步骤(3)得到的碳酸钠溶液，加入石灰乳苛化，其中，碳酸钠溶液与石灰乳的体积比为3～5，得到的碱液蒸发浓缩后循环用作初步碱溶的碱液(a)；(5)脱硅粉煤灰二步碱溶制备富铝碱液：脱硅粉煤灰、石灰和碱液(b)按一定比例混合均匀，置于衬镍的不锈钢反应釜中，其中，碱液(b)的浓度为15～20mol/L，脱硅粉煤灰、石灰与碱液(b)的质量比为100∶30∶300～100∶50∶700，加热至240～280℃，并在该温度下保温进行二步碱溶，二步碱溶结束后通冷凝水冷却，直到釜内温度降至80～90℃过滤分离，滤液为富铝碱液，滤饼为硅钙碱渣；(6)富铝碱液制备铝酸钙

5、：向富铝碱液中加入石灰，反应后，过滤分离，滤饼为铝酸钙，滤液作为碱液(b)循环用于二步碱溶；(7)铝酸钙制备铝酸钠溶液：将步骤(6)所得的铝酸钙滤饼与碳酸钠溶液反应，其中，碳酸钠溶液中Na2O的浓度为100～150g/L，得到铝酸钠溶液和碳酸钙渣，碳酸钙渣煅烧后得到石灰，循环用于步骤(6)；(8)铝酸钠溶液制备氧化铝：向铝酸钠溶液中通入CO2气体，直到溶液的pH值为10～12，停止通气，过滤分离，滤饼即为Al(OH)3；调整滤液浓度使其中Na2O的浓度为100～150g/L，返回步骤(7)中，用于和步骤(6)所得的铝酸钙滤饼反应，Al(OH)3经洗涤后，在800～1200℃的条件下煅

6、烧1～3h制得氧化铝产品；(9)硅钙碱渣回收碱：步骤(5)得到的硅钙碱渣，与稀碱液混合，在140～180℃条件下，反应后过滤分离，得硅钙渣和碱液，其中，碱液蒸发浓缩后用于补充碱液(a)或碱液(b)，硅钙渣用作生产墙体材料的原料。2.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的初步碱溶时间为60～150min。3.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的CO2气体的浓度为35～40vt％；所得的滤饼洗涤次数为3～6次，洗涤方式为反向洗涤，滤饼的干燥温度为450℃，干燥时间为6

7、0～120min。4.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的苛化温度75～90℃，苛化时间为30～90min。5.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述二步碱溶时间为15～90min。6.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的石灰的加入量以g计，相对于1L的富铝碱液，石灰的加入量为