GBT3558-1996 煤中氯的测定方法 - 下载地址.pdf

《GBT3558-1996 煤中氯的测定方法 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、CISiT3558一1996前言本标准在GB3558-83((煤中氯的测定方法》基础上增加了高温燃烧水解一电位滴定法，同时根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB483-87((煤质分析试验方法一般规定》对标准的书写格式，有关术语，计量单位进行了编写。本标准规定的两种方法具有等效作用。本标准从生效之日起，同时代替GB3558-830本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学所。本标准主要起

2、草人:高干亮、邱蔚。中华人民共和国国家标准GB/T3558一1996煤中氯的测定方法代替GB3558-83Determinationofchlorineincoal1范围本标准规定了高温燃烧水解煤样一电位滴定和艾氏剂熔样一硫氰酸钾滴定(伏尔哈德法)两种测定煤中总氯量的两种方法要点、试剂、仪器、测定步骤、结果计算和方法的精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2方法A高温燃烧水解一电位滴定法21测定原理煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为氛化物并定量地溶于水中以银为指示电极，银一氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度

3、，根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。2.2试剂和材料2.2门石英砂:粒度。.5-1.0MM.2.2.2硫酸溶液:浓度((1+5)(V-{-V)将20mI优级纯浓硫酸(GB625)倒入100MI蒸馏水中，混匀G2-2.3氢氧化钠溶液:10g/L,将Ig优级纯氢氧化钠(GB629)溶于100mL水中。2.2.4琼脂粉:化学纯。2-2.5硝酸钾饱和溶液:将足够量优级纯硝酸钾(GB/T647)溶于适量水中，继续加入硝酸钾直至不再溶解。2.2.6乙醇(GB/T678):分析纯。2.2.7澳甲酚绿指示剂:10g/L乙醇溶液。将1g溟甲酚绿指示剂溶于100MI_乙醇中

4、。2-2.8标准氯化钠溶液氯离子浓度。.20mg/ml。准确称取预先在500-600℃灼烧1h后的优级纯氯化钠(GB/T1266)0.6596g溶于少量水中，再转入2000mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。2.2.9标准硝酸银溶液:c(AgNO,)=0.0125mol/L.准确称取预先在110C烘烤Ih后的优级纯硝酸银(GB/T670)2.1236g,溶于少量水中，再转入1000mL棕色容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。2.2.10瓷舟长77mm，高和宽10mm，耐温1100℃以上。2.3仪器设备2-3.1高温燃烧水解装置(见图1)，其中:国家技术监督局1996一12

5、一19批准1997一07-01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T3558一1996图1高温燃烧水解装置卜二号吸收瓶;2一号吸收瓶;3冷凝管;4一单节炉;5一瓷舟;6一铂铭电偶7石英管;8进样推棒;9-氧气瓶;1。一可调压圆盘炉;11一平底烧瓶www.bzfxw.com2}3}1}1高温炉:能加热到1100℃以上，有80^-100mm长的恒温带(1100110`C)e配有自动温度控制器。2.3.1.2燃烧管:透明石英管，能耐温1300℃以上，规格尺寸见图2。de引髦5020de又3760图2石英管2.3.13冷凝管蛇形，规格尺寸见图3,1片

6、8CB/'r3558一1996图3冷凝管2.3.1.4水蒸汽发生器:由500ml，平底烧瓶和可调压圆盘电炉((0.5kW,0-220V连续可调)构成2.31.5流量计:满刻度1000www.bzfxw.commI./min，最小分度10mL/min,2.3-2电位滴定装置:见图4，其中:图4电位滴定装置1毫伏计;2搅拌子;3一烧杯;4银丝(指示电极);5一滴定管6-盐桥;7银丝(参比电极);8烧杯;9-氯化银沉淀;10-搅拌器2.3-2.1毫伏计:数字式，精度。·1mvo2.3.2.2磁力搅拌器:转速连续可调2.3.2.3滴定管10ml-,A级。2.3.2.4

7、盐桥:加热溶解10g硝酸钾和1.5g琼脂粉于50ml-蒸馏水中，稍冷后注入U形玻璃管内c标准分享网www.bzfxw.com免费下载Gs/'r3558一19962.12.5指示电极直径3mm的纯银丝。2.3.2-6参比电极:由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子(Cl)和氯化银沉淀的水溶液中构成容器要求有避光性能或措施。2.3.3分析天平感量。·1mg.2.4燃烧水解煤样2.4门仪器准备:按图1所示装配仪器，连接好电路、气路和冷却水。将高温炉升温到1100-C往1号吸收瓶加入约30ml-蒸馏水，2号吸收瓶加入约20m工，蒸馏水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡皮塞

8、，调节氧气流量500mL/min，检查