实验二熔点测定及温度计校正

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1、实验二熔点的测定和温度计的校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校止温度计的方法。二、实验原理1、熔点熔点是同体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体冇机化合物一般都冇固定的熔点，固液两态Z间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（称为熔程）温度不超过0.5〜1°Co加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图（如图l）o图1相随时间和温度的变化图2物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以I占I相存在，加热使温度上升，达到熔点，开始有少量液体出现，而后

2、同液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所捉供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2°C,只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。当含杂质时（假定两者不形成I占I溶休），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂屮增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M'L'）,固液两相交点M'即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，IV为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点

3、相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数冇机物的熔点都在400°C以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发主分解，只能测得分解点。三、药品和仪器药品：浓硫酸苯卬酸乙酰苯胺蔡未知物仪器：温度计B型管（Thiele管）四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂直桌而

4、轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌而上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入氏约50〜60cm垂直桌面的玻璃管屮，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复儿次后，可把样品装实，样品高度2~3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液休。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。2、测熔点按图搭好装置，放入加热液（浓硫酸），用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图）。将粘附右熔点管的温度计小心地插入加热浴屮，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离

5、该化合物熔点约10〜15°C时，调整火焰使每分钟上升约1〜2°C,愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2〜0.3°C。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使同体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方而，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程屮试祥是否冇萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。熔点测定，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其屮试样固化后再做

6、第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。如果测定未知物的熔点，应先对试祥粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距•待浴温冷至熔点以下30°C左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。熔点测定后，温度计的读数须对照校正图进行校正。一定要等熔点浴冷却后，方可将硫酸（或液体石蜡）倒冋瓶中。温度汁冷却后，用纸擦去硫酸方可用水冲洗，以免硫酸遏水发热温度计水银球破裂。3、温度计校正测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。这可能由于以下原因，首先，温度计的制作质量差，如毛细孔径不均匀，刻度不准确。其次，温度计冇全浸式和半浸式两种，全浸式

7、温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度较全部受热者低。为了校正温度计，可选用纯有机化合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。选择数种已知熔点的纯化合物为标推，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值。常用标准样品（表1）样岛名称烙点(ic>祥品名称熔点（匕〉水■冰I尿索135a•禁痕1二苯塞羟基