不同pH值对六价铬测定（二苯碳酰二肼分光光度法）的影响

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1、不同pH值对六价铬测定（二苯碳酰二肼分光光度法）的影响　　Cr（Ⅵ）广泛存在于化工生产过程之中，特别是工业废水的排放，造成了严重的Cr（Ⅵ）污染。虽然Cr（Ⅲ）为人体重要的微量元素，是正常的糖脂代谢所必需的，缺Cr（Ⅲ）会引起动脉硬化，但Cr（Ⅵ）化合物却是有毒和致癌的[1、2]。世界卫生组织属下的国际癌症研究署（IARC）已将Cr（Ⅵ）分在第一组（致癌物质）[3]。因此，Cr（Ⅵ）的监测受到特别关注[4、5、6、7]。　　二苯碳酰二肼分光光度法（GB7466-87）测定Cr（Ⅵ），适用于地表水和工业废水中Cr（Ⅵ）的测定，其原理是在酸性溶液中，利用

2、二苯碳酰二肼作显色剂与水样中的Cr（Ⅵ）反应生成紫红色化合物来测定其含量，具有选择性强和灵敏度高的特点，受到广泛运用[8、9]。　　但在实验操作过程中，溶液的不同酸度会对Cr（Ⅵ）的测定造成不同程度的影响会计毕业　　二苯碳酰二肼分光光度法测定Cr（Ⅵ），取样体积为50ml,使用30mm比色皿，最小检出量为0.2g，最低检出浓度为0.004mg/L。六价铬与二苯碳酰二肼反应显色，要求水样调至中性，控制在0.05～0.3mol/L(1/2H2SO4)，由于显色时操作、软硬件条件等项原因，难以控制在最佳0.2mol/L温度15℃的状态，造成酸度变化对Cr（

3、Ⅵ）测定值的影响。　　2.实验部分　　2.1仪器　　DDSJ-308A型电导率仪，测量范围（0～1.999105）s/cm；SJ-4A型pH计，测量范围pH：0.000～14.000、mV：-1999.9~1999.9；721型分光光度计。　　2.2试剂和标准溶液　　铬标准储备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mgCr(Ⅵ)。　　铬标准溶液（Ⅰ）：吸取5.00ml铬标准储备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含

4、1.00gCr(Ⅵ)。　　铬标准溶液（Ⅱ）：吸取25.00ml铬标准储备液，置　　于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00gCr(Ⅵ)。　　显色剂：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶　　于95%乙醇100ml中。贮于棕色瓶置冰箱中保存。　　硫酸溶液：配置（1+9）的硫酸（=1.84g/ml）400ml会计毕业　　水样（1）：吸取20.00ml铬标准溶液（Ⅰ），置于200ml容量瓶中化学　　2.2实验方法　　通过向水样中加入不浓度的硫酸溶液，使用分光光度计测定其吸光度，由吸光度的结果分析pH值对测定结果的影响。　

5、　依据标准分析方法向水样中加入2.5ml显色剂（100ml二苯碳酰二肼乙醇溶液中加入了400ml（1+9）硫酸配置而成），显色剂与硫酸的比例1：4，即加入0.5ml显色剂和2.0ml硫酸。按照公式（1）计算得出加　　入2.0ml硫酸对应的酸度显色为最佳状态，因此以2.0ml为实验过程中界限增加或减少酸的用量，每增加1.0ml酸一次分别测定吸光度。由于pH计测定pH值最佳范围为1～9，在酸度很大时无法准确测定溶液的pH值，按照公式（1）计算出不同体积硫酸对应的酸度，再求负对数得到pH值表1。　　表1不同加酸量对应的PH值　　加酸ml2345678910

6、1112吸光度0.820.650.520.430.350.280.220.170.120.080.05按照公式（2）计算出水样（1）、（2）加入2.0ml硫酸后不同酸度的理论吸光度表2、3，用作后续比较。　　A=kbc（2）　　式中，A--吸光度；k--摩尔吸光系数，k=4104Lmol-1cm-1；b--溶液层厚度，即比色皿厚度，b=3cm；c--溶液浓度。　　表2水样（1）的理论吸光度　　水样ml1.003.005.0010.0012.0015.0018.0020.0025.00吸光度0.0230.0690.1150.2310.2770.3460

7、.4150.4620.577表3水样（2）的理论吸光度　　水样ml1.005.008.0010.0015.0020.0025.00吸光度0.0230.0690.1150.2310.2770.3460.415取10支50ml比色管，依次加入0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、12.00、15.00、18.00、20.00、25.00ml浓度0.50mg/L水样，并分别标记为水样1，2，3，4化学　　加酸量ml水样1水样2水样3水样4水样5水样6水样7水水样888水样9水样100.50.0020.0250.0720.1200.2400.2

8、890.3600.4290.4700.5901.00.0010.0200.0690.1160.2350.28