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1、旋转电极L用旋转圆盘电极测定电化学动力学参数武汉大学邹津耘柳传忠姚禄安,,在研究电化学动力学过程中搞i青楚电的因此可以获得电极表面上均匀的电流分,。化学步骤的规律性这不仅在理论研究中甚劝了,、,为重要而且对于金属洛解钝化以及电镀旋转圆盘电极扩散方程的建立在电化。等实,际过程也是十分必要的在许多电化学学研究史上迈进了一大步其研究方法至今,,反应体系中电荷转移速度比较快浓差极,仍为广大电化学工作者所重视并得到迅速。化常常阻碍电化学步骤的研究用搅拌的方的发展。,二十多年来为了适应各种类型电。法加,速溶液对流可以减少浓差极化的影响极过程研究的需要许多作者
2、对旋转电极的,虽如果采用普通搅拌器然可以增大极限电结构与形状及理论工作进行了广泛深入的研,。‘心’(“’流但电极表面扩散层厚度的不均匀性势必究有人将电极表面装置在旋转电极,“”、“”,导致电流分布不均匀这样就会给理论处理的侧面或是制成LS形可以提高及数学计算带来很大困难。,以利于研究电化学步骤的规而实际工作中也极限电流数倍。。.ro二一sner‘。护不希望在电极表面发生不均匀的电流分布律EKiwEi等曾在研究发。。e。“r‘),.。M‘“H(2),,Br月AH中py生气体反应的电极过程中为了防止气饱附..‘3’,,WJAlbery等人运用流体动力
3、学的着在电极表面影响极化曲线的测定制成,,。..MK,7,基本规律设计了旋转圆盘电极推导出了了圆锥形旋转电极AH中py“用,指出了圆盘圆环电极检测了电化学反应的中间这种电极上的扩散方程在给定条件,—,下旋转圆盘电极表面的扩散层厚度是均匀产物因此既解决了实际工作中的许多问,。uNi合金的临界组成及添它们的价电子以填满这些空d一电子层地解释了C一加非、、、,它过渡金属ZnGaGe。Fe当过渡金属的成份小于临界组成时所提等和过渡金属C等,u〔’,〔’。,。供的空d一电子层少而非过渡金属提供的对C一Ni台金临界组成的影响”,(‘。’,价电子多合金中d一电
4、子层将全部被填但这个学说也受到许多批评特别是,,euann。r,满无空d一电子层存在合金也就不具有11m从F一C合金的光谱数据测定、,,了功函数接触电位差等指出Fc钝化性质只有当过渡金属的成分大于临界中电子,,r,‘”。组成时合金中存在空d一电子层合金才转移到C中去在理论上是无根据的”。,,显示钝化性质根据这个假设Uhilg定里(未完待续),题而且有力地促进了电化学篆木理论的研。究在此基础上又发展了旋转圆盘裂环电极’,—用可以同时检测二个中间产物以及。D。T研究合金阳极溶解的动力学规律卜比Chinr.’等曾在金属阳极溶解较快的条件,下采用旋转球形
5、或半球形电极测定极化曲,。线研究溶解规律以上这些不同形状的电,,极都有其各自特点适用于不同的研究对,。象并从理论上推导了相应的方程式。.‘BHKaB’。’6allo等研究了可溶性,,粒子的扩散系数并与其它测量方法比较。2.Zeura‘”’数据较为吻合mb在研究金,属阳极溶解动力学规律中指出金属溶解的..旋转圆盘电极旋转L吧电极、速度取决于氢氧在溶液中的电化学反应速。..onooa,..aa,oB(,图1旋转电极结构示意图度THnBHK6”认,..为金属阳极钝化过程与溶液的组份及浓度铂盘电桩;2聚四氛乙烯绝缘套。。ear’“’有关DGan研究了铁溶
6、解过程活,。.化区及钝化区的反应机理zGalus“3’‘’‘’各种溶液中相当稳定另一方而又可使电极。测量了电极过程的反应速度常数及许多作得到良好固定而不易变形整个电极固定在‘“,’.,’7’,者研究过电极过程的反应级数及机械系统中电极的中心轴与旋转轴应完全,。。.电极表面的吸附规律JWojtowiez‘’。’设保持同心以防止旋转时电极摆动电机采用。,转速恒定的同步电机旋转系统中装有变速计了在较高温度下磷酸介质中的旋转电极,,,装置并研究了不同温度下氢的氧化反应机装置(采用带轮或齿轮均可)因此可以测聂,。电极在不同转速下的极化曲线以及不同转理。、“
7、”、速对各种电化学参数的影响溶液为15mM我们用旋转圆盘电极L形圆盘e一e一+。,、F(CN)孟+15oMF(CN)音lOMKCI画环圆盘裂环等电极进行电极过,,—。—辅助电极用铂片参比电极用饱和甘汞电极程动力学研究本文主要介绍利用旋转圆盘,电极及“L”形电极测定某些电化学动力学电解池采用底部为锥形的玻璃电解池电解。,参数的基本方法及初步结果例如:传递系池上端中央开口应与电极固定端紧密配合。,,,以保证测量过程中电解池处于密封状态极数电化学反应电子数反应速度常数交。。化电源用一般恒电位仪或恒电流装置电位换电流及扩散系数等测量,可以用普通测最设备例
8、如高阻电位差、、。计数字电压表示波器或X一Y记录仪每实验,次测量前先用金相砂纸将电极磨平然后用。“”旋转圆盘电极及旋转L型电极结构浓硫酸
