高聚物合成实验讲义

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1、实验一溶液聚合——聚醋酸乙烯酯的合成一、实验目的掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。同吋通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。二、实验原理溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分了量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂吋必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零，苯较小，卤代坯较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外述要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循止常的门由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合,凝胶效应显

2、著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。本实验以乙醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时,溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分了门由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此Z外，述向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分

3、了量的影响，而选取适当的溶剂。温度对聚合反应也是一个重要的因索。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。醋酸乙烯酯的溶液聚合反应式如下：三、仪器和药品1、仪器：三颈瓶、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、球形冷凝管、培养皿、烘箱2、药品:醋酸乙烯酯（VAC）（新蒸傭）20mL,乙醇（化学纯）20mL,过氧化二苯甲酰0.15g四、实验步骤1、在装有搅拌器的干燥而洁净的250ml三颈瓶上，装一球形冷凝管。2、将新鲜蒸傭的醋酸乙烯酯20ml,0.15gBP0以及5ml乙醇依次加入三颈瓶中。在搅拌卜•加热，使其回流，恒温槽

4、温度控制在64〜65°C（注意不要超过65°C）,反应3小时。观察反应情况，当体系很粘稠，聚合物完全粘在搅拌轴上吋停止加热，加入15ml乙醇，再搅拌10分钟，待粘稠物稀释后，停止搅扌米。然后，将溶液慢慢倒入盛水的培养皿中，聚醋酸乙烯酯呈薄膜析出。放置过夜，待膜而不粘手，将其用水反复冲洗，晾干后剪成碎片，留作备用。五、测聚合转化率取一干净的培养皿在天平上称取质量，从烧瓶中取出约3g聚醋酸乙烯酯溶液，放于培养皿屮称取质量，然后将装有聚醋酸乙烯酯溶液样品的培养皿放入烘箱加热至105°C下2小时干燥，使溶剂和未反应的单体挥发干净，计算转化率为X%=[W3/（W2-Wt）*F]*1

5、00%式中沪一转化率；的培养皿质量（g）；必一-培养川I•和聚醋酸乙烯酯溶液质量（g）；必一-干燥后的聚醋酸乙烯酯（g）；F―单体投料比；六、思考题1）溶液聚合的特点及影响因素？2）如何选择溶剂，实验中乙醇的作用？实验二丙烯睛和乙酸乙烯酯的乳液共聚合一、实验目的1、了解乳液聚合原理2、掌握丙烯腊和乙酸乙烯酯的乳液共聚合的实施方法二、实验原理出―f吒o—cch3IIo丙烯膳和乙酸乙烯酯的共聚物较丙烯膳聚合物有易于染色，易溶于廉价的溶剂等方而优点，因而引起人们注意。丙烯膳和乙酸乙烯酯的共聚反应可用下式表示：mCH?=CHCN+nCH?=CH►——CH7-CH--IL「丨0—c

6、CH3CNII0实验采用乳液聚合的方法，乳液聚合的基木特点是乳化剂的作用，使不溶或稍溶于水的单休分子自行进入乳化剂所形成的胶束中进行聚合，并形成热力学稳定体系，丙烯睛和乙酸乙烯酯的乳液共聚合遵循自由基丿力程，即存在着链的引发,链增长及链终止三个阶段。木实验采用过硫酸钾为引发剂，十二烷基硫酸钠为乳化剂，氢氧化钠为pH调节剂。单体组成丙烯腊为60%,乙酸乙烯酯为40%（质量分数），反应温度70°C反应经1.5h左右结朿，并以等体积的1%硫酸铝钾水溶液使聚合物凝聚出来。三、主要试剂与仪器1、仪器：250mL三口烧瓶，100mL,200mL烧杯，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，表面

7、皿，水浴锅，屯动搅拌器，水泵等。2、化学试剂：丙烯月青3.7mL,乙酸乙烯酯2.2mL,蒸憎水，1%过硫酸钾30mL（0.3g+30mL蒸憾水），0.4%氢氧化钠10mL,0.3%硫酸铝钾20mL（0.07g+20mL蒸憾水），凝聚剂，1%硫酸铝钾水溶液（0.65g+65mL蒸憎水）等。四、实验步骤（1）安装实验玻璃仪器，使水浴锅恒温在70°Co(2)用天平称量药品。(3)向lOOmL小烧杯中加入().3g十二烷基硫酸钠，并且用30mL蒸Y留水溶解。溶解后全部倒入三口瓶中，同时再向三口瓶中加入10mL浓度0.4%的氢氧化钠溶液