GBT8151.10-2000 锌精矿化学分析方法 锡量的测定 - 下载地址.pdf

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1、ICS73.060D42遏F3中华人民共和国国家标准GB/T8151.10-2000锌精矿化学分析方法锡量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationoftincontent2000-02-16发布2000-08-01实施国家质董靛技术监督局发布GB/T8151.10-2000前言本标准采用两种化学分析方法测定锌精矿中锡量。方法1"氢化物发生一原子荧光光谱法测定锡量”为新方法。鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及，方法2继续保留原方法“锌精矿化学分析方法

2、苯药酮分光光度法测定锡量”，推荐“氢化物发生一原子荧光光谱法测定锡量”作为仲裁检验方法。本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T8151.10-1987本标准的附录A为提示的附录本标准由国家

3、有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛锌厂起草。本标准方法1主要起草人:李合庆、周伟;方法2主要起草人:宿广裕、张贻珍、赵秀娟、崔安芳。中华人民共和国国家标准锌精矿化学分析方法GB/T8151.10-2000锡量的测定代替GB/T8151.10-1987Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationoftincontent方法氢化物发生一原子荧光光谱法测定锡量范围本标准规定了锌精矿中锡含量的测定方法本标准适用于锌

4、精矿中锡含量的测定。测定范围:0.003。%一。.50肠。2方法提要试料用碳酸钠、过氧化钠熔融分解用盐酸浸出，在氢化物发生器中，锡被硼氢化钾还原为氢化物，用氢气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度试剂31无水碳酸钠3.2过氧化钠3.3盐酸(1+1).3.4盐酸(1+49).3.5硫酸(1+9)03.6硼氢化钾溶液(20g/L):10.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液(5g/L)中，当日配制。3.7锡标准贮存溶液:称取。.1000g纯锡粉(>_99.9肠)于250mL烧杯中，加5mL硫酸(pl.84g

5、/mL)。加热溶解并蒸至冒三氧化硫白烟，冷却后，加5mL硫酸(1+9)，加热使盐类溶解，冷却后，移人1000mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100Kg锡3.8锡标准溶液:移取5.00mL锡标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人75mL盐酸(川.19g/mL)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ICg锡。仪器原子荧光光谱仪，附锡特制高强度空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用;检出限:不大于1ng/mL.精密度最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧

6、光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数应分别不大于5.0肠和1.0%0工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之国家质量技术监督局2000-02-16批准2000-08-01实施1GB/T8151.10-2000比，应不小于。.90仪器工作条件见附录A(提示的附录)5试样51样品应通过0.100mm孔筛。52样品预先在105℃士S'C烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至。.0001g表1锡含量试液总体积补加盐酸分取试液体积测定溶液体

7、积补加盐酸%ti41*g4IRmLmL团LmLmL0.003-0.0100.20010010.020.001002.0>0.010-0.0500.20010010.010.001003.0>0.050-0.1000.20010010.05.001003.5>0.100^-0.5000.10020020.010.002509.0独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1于30mL高铝柑祸底部铺上1g无水碳酸钠,3g过氧化钠，加人试料(6.1)，再加1g过氧化钠覆盖在上面，置于马弗炉中，

8、缓慢升温至650'C熔融10min，取出冷却，移人预先盛有30^40mL水的300mL烧杯中，加热浸出，稍冷，用盐酸中和至溶液刚透明，然后按表1试液总体积补加盐酸并移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.3.2按表1分取试液，并按测定溶液体积补加盐酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.3.