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时间:2019-09-20
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1、火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定一、方法提要: 水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化,在原子蒸气中钠原子处于基态状态。以钠特征线(共振线)330.2nm或589.6nm为分析线,测定其吸光度。二、试剂和材料: ①盐酸。 ②钠标准溶液;称取在105~110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g,精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加水溶解,转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含1.00mg钠。三、仪器和设备: 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 原子吸
2、收光谱仪应配有钠空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(推荐使用连续光谱氖灯扣除背景)、打印机或记录仪等。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:①检出限;在测量循环冷却水样品中,钠的检出限应小于0.4mg/L; ②工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部30%浓度范围内斜率之比不应小于0.7; ②最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%,浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高的标
3、准溶液平均吸光度的0.5%。 四、工作条件的选择: 按照仪器说明书所提供的最佳条件,调节波长330.2nm或589.6nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5~10min方能进行测定。 五、分析步骡: 1.试样溶液的制备 取现场循环冷却水样品约500mL,加入浓盐酸酸化至pH为1左右(每升水样加入8.0mL浓盐酸)。当水祥中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。 2.工作曲线的制作 准确移取钠标准溶液0.00mL,
4、2.50mL,5.00mL,7.50mL,10.0mL,分别置于50.0mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L,50.0mg/L,100.0mg/L,150.0mg/L,200.0mg/L,在波长为330.2nm处,调节仪器为最佳工作状态,以水调零测定吸光度,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钠含量mg/L为横坐标,绘制出工作曲线。 3.试祥的测定 按工作曲线的制作中同等仪器条件,以水为空白调零,测定试样溶液的吸光度,若水样中钠含量大于200mg/L,可稀释后测定。 六、分析结果
5、的衰述:以钠离子质量浓度表示的钠含量ρ1(mg/L)按下式计算: ρ1=ρ×f 式中ρ——从标准曲线中查得钠的浓度,mg/L; f——酸化后试样的体积(mL)与所取水样体积(mL)之比。
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