分析方法要点解析

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1、TEN透射电子显微镜XRD:X射线衍射弘ED:选区电子衍射(FK>SEM:扫描电镜EPMA(EDS,WDS)：电子探针X射线微区分析FT1R:傅氏转换红外线光谱分析仪DTA：热差分析法DSC：差不扫描量热法TG:热重法第一章：干涉指数的意义：干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识，可认为是带有公约数的晶面指数，干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布，干涉指数的建立是出于衍射分析等工作的实际需要，使许多问题得以简化。倒易矢量的性质：rHKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面，其长度rHKL等于(HKL)之晶面间距dHKL的倒数。特征X射线：在某些特定波长位置出现的叠加在连续谱上的高而

2、狭窄的谱线。立方晶系的晶面间距公式、晶面夹角公式、晶带定律(计算)晶带定律：Hu+Kv+Lw=O第二章：1•特征X射线（定义）：管电压增至某一临界值（称激发电压）撞击靶材的电子具有足够能量，使靶原子内层产生空位较外层电子将向内层跃迁产生辐射即特征X射线（或产生俄歇电子）。在某些特定波长位置出现的叠加在连续谱上的高而狭窄的谱线。2•吸收限波长：当入射X射线光子能量达到某一值可击出物质原子内层电子时，产生光电效应，与此能量值相关的波长。特征X射线波长：V1%X=c（z-o）o（c、o是与线系有关的常数，z为原子系数）布拉格方程（应用）：2dsin0=nX（n为任意整数，d为晶面间距）结

3、构因子F：第八早：X射线衍射仪法：以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的实验方法，其成像原理为额瓦尔德图解，采用具有一定发散度的入射线，优:快速、准确、方便,可以自动进行数据处理。第七章:XRD定性分析原理：组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构（点阵类型、晶胞形状与大小及各自的结构基元）等，因而具有各自的X射线衍射花样特征，对于多相物质,其衍射花样则由其各组成相的衍射花样简单叠加而成，由此可知物质的X射线衍射花样特征就是分析物质相组成的“指纹脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。XRD定性分析

4、注意事项：①实验条件影响衍射花样，对于d值，由于检索主要用到该数据，故处理时要求精度较高。②在分析工作中要充分利用有关待待分析的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息。3•鉴定固溶体相时，d随其成分而变，因此要先制作固溶体点阵常数与其成分的关系曲线，然后按其制作一套标准衍射卡片。4•计算机自动检索有时候也需要人工判定结果。第八、九章:X射线衍射和电子衍射的异同:同：都遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+反射定律+衍射适量方程）和系统消光规律。异：电子衍射为物质波，X为能量波，物质对电子的散射作用远强于对X的，故电子衍射穿透物质的能力较X弱，只适合材料表面或薄膜样品的分析。透

5、射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，可以有机的结合薄膜样品的结构分析与形貌观察，X则不能。单晶、多晶电子衍射花样特征:单晶：1、电子衍射角很小，因而入射线近似平行于晶带轴,2、由于电子波长很小，故反射求曲率很小，平面一定范围的倒易点阵距反射球很近，3、薄膜样品厚度小，倒易点阵增加了与反射球相交的机会。即在点阵平面上，各衍射线与垂直于入射束感光平面的交点构成单晶电子衍射花样，单晶电子衍射花样就是零层倒易平面的放大像。多晶：样品中各晶粒同名面倒易点集合而成倒易球面，倒易球面与反射球相交为圆环，因而样品各晶粒同名面衍射线形成与入射电子束为轴，2。为半锥角的衍射圆锥，不同衍射于入射束的感光

6、平面相交，其交线为一系列同心圆，即为多晶的衍射花样。像衬度（质厚衬度和衍射衬度）定义:像衬度是图像上不同区域明暗程度的区别。质厚衬度：非晶态样品由于不同微区间存在原子系数或厚度的差异而形成的电子显微图像衬度衍射衬度：晶体在成像过程中起决定作用的是晶体对电子的衍射，是由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。TEM样品的制备:1、初减薄——制备厚度约为100到200um的薄片2、从薄片上切取3mm的3、预减薄：从圆片一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数4、终减薄（电解抛光，离子轰击）第十章SEM的特点：分辨率高、仪器放大变化范围大、图像景深大富有立体感，式样制备简单。SEM的成像（二次电子和

7、背散射电子）:SEM样品的制备:块状样品：切割成大小合适的尺寸用导电胶粘在样品座上即粉末状式样：将导电胶或双面胶粘在样品座上，均匀撒在上面，然后用洗耳球吹去未粘住部分绝缘体或导电性能差的材料：需要预先镀一层10~20nm厚的导电层能谱仪EDS、波谱仪WDS的优缺点能谱仪EDS优点：分析速度快、灵敏度高、谱线重复性好。缺点：能量分辨率低、工作条件要求严格波谱仪WDS优点：波长分辨率高、分析范围宽，定量分析比能谱仪准确缺点：对X射线利用率低，强度损失大，分析速度慢，难以在