分析规程(精品)

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1、硝酸二车间生产控制分析化验规程批准：庞世森文件编号：QSC120-2007版本：A修改状态：0页码:24受控号：山东联合化工股份有限公司2007.03.1日发布2007.04.01日生效稀硝部分一、混合气中氨浓度的测定。L1原理：以定量的硫酸标准溶液吸收混合气小的氨，过量的酸用NaOH标准溶液滴定，以硫酸消耗量求得氨含量：2NH3+H2SO4=(NH4)2SO42NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O1.2仪器a一般化验室用仪器b500ml真空瓶。c50ml滴定管。1.3试剂a硫酸标准滴定溶液C(i/2H2SO

2、4)=0.1mol儿。b氢氧化钠标准滴定溶液C(NaoH)=0.1mol/LoC甲基红指示剂:lg/L乙醇溶液1.4测定步骤取一真空瓶，加硫酸标准滴定溶液(2.1.3a)30ml,将瓶口擦干，均匀的将瓶塞蘑口部分一层真空润滑脂，盖好后抽空至101.325KPa,倒置真空瓶检查严密性。用T净的绸布将瓶部擦净。置于万分Z—的天平上称量，采样时，取样处是正压时，打开阀门充分置换后调气体的流速，均匀转动活塞取样，在6〜10秒内采完样。取样处是负压时，可先用置换瓶充置换后方可采样。待采样瓶冷却至室温后，将瓶擦净。再用分析天平称

3、量。两次称量Z差,为釆样Z重。将采样瓶充分振荡15分钟。开启活塞，小心冲洗。加3滴甲基红指示剂。用氧化钠标准滴定溶液(2.1.3.b)滴定至橙黄色。1.5计算：混合气中氨的百分含量X1按卜•式计算：酸过量时：(ViCrV2C2)x0.01703Xi=X100m碱过量时：(V]Ci+V3Ci)X0.01703Xi=X100m式小：加入过量的硫酸标准滴定溶液积，ml；V2—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；V3—滴定过量氨消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mhC】一硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；C2—M氧化钠标

4、准滴定溶液的实际的浓度，mol/L；m—取样的质量，g;0.01703—与1.00ml硫酸标准滴定溶液[C(i/2h2S04)=1.000mol/L]ffl当的以克表示的氮的质量。1.6计算：混合气中氨质虽百分数换算为体积百分数X?按下式计算。X1X22.0817.03X2=X100XjX22.08100・Xi+17.031.293式中:Xi—氨的质量百分数，％；22.08—在标准状况F氨的摩尔体积，L；17.03—氨的摩尔质量；1.293—在标准状况下空气的密度g。1.7注意事项：a必须检查真空瓶和采样管是否漏气。

5、b按瓶塞时，不得使硫酸进入塞内，以免抽空时抽出。二、冷凝酸分析（酸吸收塔各层酸度的测定）2.1原理在混合指示剂的存在卜-，试样屮的酸被氢氧化钠标准滴定溶液屮和，以氢氧化钠的消耗量计算酸的含量。HNO3+NaOH=NaNO3+H2O2.2仪器:a—般实验室用仪器。b250ml锥形瓶。2.3试剂a氢氧化钠标准滴定溶液:C（NaOH）=0.1mol/L。b甲基红■次甲基兰混合指示剂。2.4测定步骤用移液管吸収试样10ml置J**250ml锥形瓶中，加入约（200ml）蒸憎水，加2〜3滴混合指示剂，用NaOH标准滴定溶液（5

6、.1.3.a）滴定至灰色。2.5计算：酸度X”以硝酸（HNO3）计，用g/L來表示V

7、Cx0.06302X8=X1000V式中：V］—消耗NaOH标准滴定溶液的体积，ml；C—NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—试样的体积，ml；0.06302—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液［C^o⑷=1.000mol/L］相当的以克表示的硝酸的质量。三、成品稀硝酸浓度的测定将温度计和比重计浸入所取的样品屮，待比重计浮起平稳后记下比重计、温度计的读数,若温度计读数高于20°C时，将所读的数减去标准温度20°C,然后再加上

8、比重计读数（若高于20°C时用比重计的最后一位读数加上所得差值;若低于20°C时，用比重计的读数最后一位减左所得差值），然后所得的读数就是稀硝酸的浓度（查表所得），所得读数乘以10就是样重。四、成品稀硝酸亚硝酸含量的测定4.1原理用高猛酸钾标准滴定溶液氧化样品中的亚硝酸化合物，再加人过量的硫酸亚铁铁溶液,然示用高镭酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁较溶液4.2试剂和材料4.2.1.1+8硫酸溶液:、硫酸亚铁钱溶液:0.1mot/L、高镒酸钾标准滴定溶液：O.lmot/L4.2.3仪器：一般实验室用仪器4.2.4分析步

9、骤取一支250ml,锥形瓶.加人100mL蒸懈水20mLl+8硫酸溶液，加入10ml高镭酸钾标准滴定溶液，用移液管移取10ml成品酸样品，完全消失为止(约5min),加人20ml硫酸亚铁钱溶液，以高镒酸钾标准滴定溶液滴定，直至呈现粉红色于30s内不消失为止，记录滴定的高猛酸钾标准滴定溶液的体积(VJ为了确定在测定条件下，两种溶液的相当值，加人2