关于质谱的研究

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1、关于质谱的研究一一文献综述中文摘要近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展，质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。色谱-质谱联用技术是将色谱的高分离能力和质谱的鉴别能力相结合，组成一种现代分析技术，它充分体现了色谱和质谱的优势互补。色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样

2、品分析更简便。色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联ffl(LC-MS),液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。关键词：质谱液相色谱一串联质谱法气相色谱一串联质谱法综述分析1、前言近年來质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展，质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具冇灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。质谱分析法对样品冇一定的要求。进GC-MS分析的样品应是冇机溶液，水溶

3、液屮的有机物一般不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行GC-MS分析，由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行LC-MS分析了。进行LC-MS分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品，一般采用ESI源，对于非极性样品，采用APC1源。2、色谱-串联质谱法的研究色谱一质谱联用技术是将色谱的高分离能力和质谱的鉴别能力相结合，组成一种现代分析技术，它充分体现了色谱和

4、质谱的优势互补。彭涛等人研究介绍了保健食品的定义、分类；归纳了常见保健食品中可能添加的违禁化学物质种类；介绍了保健食品中违禁化学物质分析技术现状；并按照保健食品功效分类，对近年来色质联用(主要是液相色谱一质谱和气相色谱一质谱)技术在保健食品违禁化学物质分析中的应用进行综述⑴O(1)、液相色谱一串联质谱法的应用赵风娟等人建立了动物组织中硝咲索尔代谢物二硝基水杨酸J］井(DNSAH)残留量的高效液相色谱一串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS)o动物组织屮的硝咲索尔代谢物在酸性条件下水解过夜，同时加入2-硝基苯甲醛进行衍生化反应，经乙酸乙酯

5、提取浓缩,正己烷净化后。采用ThermoHypersilGoldCi8(l00nunX2.lnuni.d.,1.9um)反相色谱柱进行分离，以甲醇一水为流动相，梯度洗脱，流速0.3mL/min,用高效液相色谱一串联质谱仪以负离子多反应监测模式测定。结果显示，在动物组织中，DNSAH的定量下限为0.5pg/kg,线性范围为0.5〜5.0ug/kg,加标回收率为91%〜103%,相对标准偏差为3.7%〜13.6%。该方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，适用于动物组织中硝咲索尔代谢物残留量的确证与检测⑵。许美玲等人建立了水

6、果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品屮抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙膳捉取，混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和I•八烷基硅烷键合相基质分散净化后，用HPLC-MS/MS检测和确证，外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离，正离子扫描，多反应监测模式。该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应，抗倒胺l~100ug/kg范围内具有良好的线性关系，相关系数在0.998〜0.999之间；样品中添加5、10、50ug/kg的标准品，其添加回收率在85.2%〜112.4%之间，相对标准偏差均小于8.5%；检出限

7、(L0D)在0.08〜1.64ug/kg±间,定量限(L0Q)在0・30〜5.48ug/kg之间。实验结果表明，该方法提取效果好，具有良好的灵敏度、冋收率和重复性叫丁慧娟等人建立了液相色谱一串联质谱测定养殖鱼类产品屮痕量安眠酮(MTQ)残留量的方法。采用正己烷提取样品中残留的安眠酮，经硅胶柱净化、V(乙継)：V(正己烷)—1:1的混合溶液洗脱后，以0.1%V(甲酸〉：V(甲醉〉=1:1的混合溶液为流动相、Cp色谱柱分离，正离子模式进行质谱定量分析，MTQ—山同位素标记物作为内标，用内标法定量。以m/z251.1/91.2为定量离子对，方

8、法的定量限为0.2ng/kg(S/N^10)o在0.2、0.5、1.0和20ug/kg4个添加水平下,方法的平均回收率为86.6%〜95.9%,相对标准偏差为2.26%〜7.48%⑷。余利军建立了地表水屮丙