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1、第六章习题和典型例题分析第六章色谱法典型例题解析例1•在Im长的填充色谱林上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min,峰底宽度分別为0.78min及0.82min,空气通过色谱柱需l.lOmin。计算（1）组分B的分配比（2）A及B的分离度（3）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度（4）分离度为1.5时，所需的柱长解：（1）_Tr_(4-切)_6・60-1.10_§()()切切1・1°(2)r_2(以⑵-g⑴)_2(6.60-5.80)_】冗-Y}+Y2~0.78+0.82-°(3)■斤有效=16(罗)2
2、nA=16(y=5810.78一6.60—1.102”八nR=16(y=720b0.82_581+720"平均一2一2U(4)L-H有效xn有效_16R()xH有效厂2,1-15.5=16x1.52(*7)x0.15=2.56/7714.7例2・采用内标法分析燕麦敌1号试样屮燕麦敌的含量时，以正十八烷为内标，称取燕麦敌试样8.12g,加入正十八烷1.88g,经色谱分析测得峰而积A燕麦敌=68.0/77m2,久汁八烷=87.0加？。已知燕麦敌以正
3、•八烷为标准的定最校正因子.力=2.40,计算试样屮燕麦敌的百分含量。解：此法为内标法Cj%
4、=X100%=x100%=6&0x2.40x1.88x1()()%=434%Asfsm87.0xlx8.12例3.采用氢火焰离子化检测器对Cg芳桂异构体样品进行气相色谱分析时，所得实验数据如下：组份乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯A/mm212075140105fi0.971.000.960.98计算各组份的百分含量。解：此题为归一化法工AJ；=120x0.97+75x1.00+140x0.96+105x0.98=428.7乙苯%=-120x—7xlOO=27.2%428.7对二甲苯%二75x1.00x100=17.5%428.7间二甲苯炉1
5、4°x0.96%1oo=31.4%428.7邻二甲苯%二"'"禺xloo=24.0%428.7例4.用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如2正戊烷和丙酮的保留时间分别为25.35min和23.65min,空气峰的保留时间为45s,计算：(1)所用填充色谱柱的冇效理论塔板数为多少？(2)如果使两组分的分离度达1.5,丹有效=0.15期,试问需要多长的色谱柱？解：⑴几有效=—勺一1⑵卩1=-—t%(1)=25,35-0,75~23.65-0.7524.6022.90=1.07=16肘(丄」)2f2,l-1=16xl.52(1.07XU
6、-07-1J=16x2.25x233.9=8420⑵完全分离时，R=1.5L=〃有效xH有效•••厶=8420x0.15x10—2=12.6加练习题:1.俄国植物学家茨维特用石油醯为冲洗剂，分离植物叶了的色素时是采用（）A.液-液色谱法B.液-固色谱法C.凝胶色谱法D.离子交换色谱法2.卞列说法不正确的是（）A.两组分的分配系数之比为1:2时，在同一薄层板上，它们值之比为2:1B.两组分的分配系数Z比为1:2时，在同一薄层板上，它们容量因子Z比也是1:2C.两组分的容量因子Z比为1:2吋，在同一薄层板上，它们7?/值Z比为3:2D.薄层色
7、谱的值，即为样品在展开剂屮停留时间的分数3.在气相色谱法中，用于定虽的参数是A.保留时间B.相对保留值4.在气相色谱法中，用于定性的参数是A.保留时间B.分配比(C.C.）半峰宽）半峰宽D.峰面积D.峰面积目前最有参考价值的是（）5.在气相色谱法屮，可以利用文献记载的保留数据定性，A.调整保留体积B.相以保留值C.保留指数D.相对保留值和保留指数气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（）A.固定液的性质B.载气种类C.检测器灵敏度D.柱的死体积在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（）A.氮气B.氢气C.氧气D.氨气在
8、使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏（）A.氮气B.氢气用色谱法进行定虽分析时，A.外标法B.内标法6.7.度最高9.C.二氧化碳D.氨气要求混合物屮每一个组分都岀峰的是（）D.内加法测定相对校正因子，应选C.归一化法10.在气相色谱法定量分析中，如果釆用热导池为检测器，用下列哪种物质为基准？A.苯B.正己烷11.衡量色谱柱柱效能的指标是（A.分禺度；B.容量因了；衡最色谱柱选择性的指标是（A.分离度B.容量因子12.D.丙酮C.正庚烷）C.塔板数；）C.相対保留值）D.分配系数。D.分配系数根据范第姆特
9、方程式，卜•列说法止确的是（A.最佳流速时，塔板高度最小；C,最佳塔板高度时，流速最小；在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动
