分析试样的准备和分解

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1、分析试样的准备和分解1、分析试样的准备送到实验室分析的试样，对一整批物料应具冇代衣性。在制备分析试样的过程中，不使其失去足够的代衣性，与分析结果的准确性同等重要。下面介绍各种类型试样的采取方法。气体试样的采取(1)常压下取样用一般吸气装置，如吸筒、抽气泵，使盛气瓶产生真空，口由吸入气体试样。(2)气体压力高于常压取样可用球胆、盛气瓶直接盛取试样。(3)气体压力低于常压取样先将取样器抽成真空，再用取样管接通进行取样。液体样品的采取(1)装在大容器中的液体试样的采取采用搅拌器搅拌或用无油污、水等杂质的空气，深入到容器底部充分搅拌，然后用内径约lcm、

2、长80〜100cm的玻璃管，在容器的各个不同深度和不同部位取样，经混匀后供分析。(2)密封式容器的采样先放出前而一部分弃去，再接取供分析的试样。(3)一批中分儿个小容器分装的液体试样的采取先分别将各容器中试样混匀，然后按该产品规定取样量，从各容器中取近等量试样于一个试样瓶中，混匀供分析。(4)炉水按密封式取样。(5)水管中样品的采取应先放去管内静水，取一根橡皮管,其一端套在水管上,另一端插入取样瓶底部粗碎过廉、耀匀、编分I▼弃去扁4过算、濯匀、轴分Ii细碎(»弃去粗刚禅4过附、龍匀4细剧样分忻正押在瓶中装满水后,让其溢出瓶口少许时间即可。(6)河

3、、池等水源中采样在尽可能背阴的地方，离水面以卞0.5m深度，离岸1〜加采取。固体样品的采取(1)粉状或松散样品的采取如精矿、石英砂、化工产品等其组成较均匀，可川探料钻插入包内钻取。(2)金属锭块或制件样品的采取一般町用钻、刨、切削、击碎等方法，按锭块或制件的采样规定采取试样。如无明确规定，则从锭块或制件的纵横各部位采取。如送检单位冇特殊要求，可协商采取。(1)大块物料样品的采取如矿石、焦炭、块煤等，不但组分不均匀，而且其大小相差很大。所以，采样时应以适当的间距，从各个不同部分采取小样，原始样品一般按全部物料的千分之一至力分之三采集小样，对极不均匀

4、的物料，有时取五百分Z—，取样深度在0.3〜0.5m处。固休样品加工的一般程序如下：实际上不可能把全部样品都加工成为分析样品，因此在处理过程中要不断进行缩分。具冇足够代表性的样品的最低可靠重量，可按切乔特公式计算：Q=kd式中，Q为样品的最低可靠重量，kg；k为根据物料特性确定的缩分系数；d为样品中最大颗粒的直径，mm。样品的最大颗粒直径(〃)，以粉碎后样品能全部通过的孔径最小的筛号孔径为准。缩分采用四分法即将样品混匀后堆成锥状，然后略为压平，通过中心分成四等份，弃去任意对角的两份。由于样品中不同粒度、不同比重的颗粒大体上分布均匀，留下样品的量是

5、原样的一半，仍然代表原样的成分。缩分的次数不是任意的。每次缩分时，试样的粒度与保留的试样之间，都应符合切乔特公式，否则就应进一步破碎，才能缩分。如此反复经过多次破碎缩分，直到样品的重量减至供分析用的数量为止。然厉放入玛瑙研钵中僭到规定的细度。根据试样的分解难易，一般要求试样通过100〜200号筛，这在生产单位均有具体规定。2、试样的保存采集的样品保存时间越短，分析结果越可靠。能够在现场进行测定的项目，应在现场完成分析，以免在样品的运送过程屮，待测组分由于挥发、分解和被污染等原因造成损失。若样品必须保存，则应根据样品的物理性质、化学性质和分析要求，

6、采取合适的方法保存样品。采川低温、冷冻、真空、冷冻莫空干燥、加稳定剂、防腐剂或保冇剂、通过化学反应使不稳定成分转化为稳定成分等措施，可延长保存期。普通玻璃瓶、棕色玻璃瓶、石英试剂瓶、聚乙烯瓶、袋或桶等常用于保存样品。3、试样的分解分解试样的要求是试样应完全分解，在分解过程中不能引入待测组分，不能使待测组分冇所损失，所冇试剂及反应产物对后续测定应无干扰。分解试样最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常按照水、稀酸、浓酸、混合酸的顺序处理，加入£02等氧化剂作为辅助溶剂可以捉高酸的氧化能力，促进试样溶解。盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氯緘酸、高氯酸等是常用

7、的酸。酸不溶的物质采用熔融法。常用的熔剂冇碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾、硫酸氢钾或焦硫酸钾等。由于熔融温度可高达1200°C,因此反应能力大大增强。闭管法是把试样和溶剂置于适当的容器中，再将容器装在保护管中，在密闭的悄况下进行分解,山于内部高温高压，溶剂没彳j挥发损失，对于难溶物质的分解可取得很好的效果。有机试样的分解主耍采用干法灰化法和湿法灰化法。干法灰化通常将样品放在塩锅灼烧，直至所有有机物燃烧完全，只留卜-不挥发的无机残留物。湿法灰化是将样品与浓的貝有氧化性的无机酸（单酸或混介酸）共热，使样品完全氧化，各种元索以简单的无机离子形式存在于酸溶液

8、屮。硫酸、硝酸或高氯酸等单酸，硝酸和硫酸或硝酸和高氯酸等混A酸常用丁•湿法灰化。使用高氯酸时，应注意安全。在灰化处理过程中，待测组分的挥