HGT4208-2011 工业用三氯化磷 砷含量的测定 砷斑法.pdf

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1、ICS71．060．50G13备案号：34609--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4208—2011工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法Phosphorustrichlorideforindustrialuse—determinationofarseniccontent—arsenicspotmethod2011—12-20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖置HG／T4208—20”本标准按照GB／TL1--2000给出的规则进行起草。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发

2、布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAc／Tc63／sc6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、齐玉林、谭琛。I1范围工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法本标准规定了工业用三氯化磷中砷含量测定的方法。本标准适用于工业用三氯化磷中砷含量大于或等于0．0001％的产品。HG／T4208—20112规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用

3、文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqGB／T6022002，1SO6353—1：1982)GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB／T6032002，ISO63531：1982)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(roodGB／T66822008，ISO3696：1987)3方法原理在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用产生的新生态氢使三价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫

4、化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙黄色色斑，与标准砷斑比较作限量试验。4试剂和溶液本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按OB／T602、GB／T603之规定制备。4．1盐酸。4．2氨水。4．3碘化钾溶液：150g／L。4．4氯化亚锡溶液：400g／L。4．5砷标准溶液：o．1mg／mL。46砷标准溶液：0．001mg／mL。吸取适量砷标准溶液(4．5)，用水稀释100倍。该溶液使用前配制。4．7乙酸铅棉花。4．

5、8溴化汞试纸。4．9锌粒(无砷)。5仪器和设备一般的实验室仪器和定砷仪。6分析步骤安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1ua／T4208—201161试样溶液制备吸取约6．3mL试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量(精确至o．Olg)，然后连同称量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放人1

6、5℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验)，加热煮沸2rain。冷却至室温后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。6．2测定按产品标准的规定，吸取一定量的试样溶液(6．1)，置于定砷仪的锥形瓶中，加入5mL盐酸、5mL碘化钾溶液和lmL氯化亚锡溶液，加水约至40mL，混匀，在室温条件下，放置10min。加2g锌粒，立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好，于暗处放置1h。标准色斑：按照产品标准移取定量砷标准溶液(4．6)与试样溶液同时操作

7、。试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。每次测定应同时制备标准色斑。7试验报告2试验报告应包括以下内容：a)识别测试样品所需的全部信息b)使用的标准；c)试验结果；d)与规定的分析步骤的差异；e)试验中观察到的异常现象说明f)试验日期。中华人民共和国化工行业标准工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法HG／T42082011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年期南街13号邮政编码lOOOll)化学工业出版社印刷厂880ramX1230ram1／16印张×宇数4千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155025·i21

8、6购书咨询：01064518888售后服务：01064518899网址：http：／／www．cip．con2．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10．00元版权所有违者必究