【精品】矿渣分析

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1、矿渣全分析作业指导书编号：ZDSAVT—05一、检验样品及执行标准矿渣分析依据GB/T176,进厂一批一次二、检验项目矿渣：全分析三、作业指导1、采样2、检查工作2」检杳药品是否齐全2.2检查高温炉、天平是否正常2.3检查滴定管、烧杯、漏斗、滤纸、I甘锅是否完好，齐全。四、作业流程图矿渣0.3〜0.5g样品（预烧）650°C-700°C]NaOH6-7g25分钟熔块热105mlHCL洗净热水浸取浓HCL20ml浓HNOslml溶液稀释至250ml容量瓶50ml溶液塑料杯中25ml溶液稀释至10()25ml溶液2KF200ml溶液25ml溶液稀释至20025ml溶液比色法PH2K2S2F6容

2、量法SS指示剂PHI.8-2.0EDTA滴定稀释至150ml（nh4）s2o8煮沸F2O2%TEACMP指示剂EDTA滴定MNo（OH）2沉淀洒石酸钾钠TEAPH10KB指示剂EDTA滴定FC2O3%SiO2%CaO%Hd+H2O溶解CaO+MgO%PAN指示剂CuSO4回滴EDTA法PH10TEA+NH2OH・HdEDTA法差减MnO%al2o3%MgO%五、分析方法1、烧失量的测定：1・1烧失量的测定原理：当高湿灼烧时试样中的许多组分将发生氧化分解及化合反应，如：4FeO+O2二2Fe・2（）3,表现在烧失量上的是质量增加现象。碳酸盐分解时：CaCgCaO+CO?t结晶水失去,ALA*

3、2Si02-2H2O=AL2O3•2SiO2+2H2Oo部分硫化物燃烧生成S02,并继而转成硫酸盐，2CaO+2SO2+2CaSO4.所以烧失量是样品各化学反应质量的增加和减少的代数和。1・2烧失量的测定步骤准确称取试样约lg置于灼烧恒量的瓷堀锅中将盖斜置于用•锅上，放于高温炉内，由低温升起在950°C的高温下灼烧半个小时，再灼烧至恒量，取出塩锅置于干燥器中冷至室温，称量。烧失量的百分含量计算：m-mi烧失量二X10054m式中:m-灼烧前试样的质量，g叫一灼烧后试样的质量，g1・3注意事项：严格地讲，在分析试样的同时，应做附着水的规定，但为简便手续起见，经烘样后，可以不做附着水，但在分析

4、试样的同时必须做烧失量的测定。2、试样溶液的制备2.1矿渣溶液的制备，准确称取0.5g,精确到O.OOOlg置于银珀锅中加入6-7gNaOH,放入650-700的高温炉屮熔融25分钟，取出塩锅冷确后放入一盛有150ml左右热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热。待熔融物完全浸出后，取岀堀锅并用少量HCL（1：5）及热水洗净用■锅及盖，洗液倒入烧杯中，在搅拌下，一次加入20mlIICL,再加入lmlIINO3在电炉上加热至沸，取卜'，待冷却室温后移入250ml容量瓶屮，用水稀释至标线摇匀。2.2注意事项2.2.1溶样需在带有温度控制器的高温炉内进行，以便适当控制熔融温度。2.2.2熔块提取后

5、，经酸化煮沸一•般均能获得澄清溶液，但有时在底部分有海绵状沉淀或在冷却稀释过程中溶液变浑，这时，对以下成分测定无影响。2.2.3熔块以水浸出后，呈现强碱性，久放会对玻璃杯有一定侵蚀，因此需及时酸化。3、SiO2的测定3.1测定的原理：在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液屮，硅酸能与氟离子作用生成氟硅酸钾离子，进而与钾离子生成氟硅酸钾沉沉淀，经过过滤、屮和、以除去残余的酸使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中的水解以碱溶液滴雄曲水解而生成的IIF主要反应为：SiO22'+6F+6H=SiF62_+3H20SiF6+2K+=K2SiF6I将沉淀以沸水分解，K2SiF6I+3H2O=2KF+H2SiO3

6、+4HF然后，以碱溶液滴定析岀的HFHF+NaOH=NaF+H2O3.2分析步骤吸取50ml试样溶液于300ml塑料杯中,加入10-15ml浓HNO3加入15%氟化钾10ml搅拌，然后加入固体KCL,不断仔细搅拌至固体KCL饱和析出，冷却放置15-20min,用中速滤纸过滤塑料杯与沉淀用5%KCL水溶液洗涤3次，然后将滤纸连同沉淀取出置原蛆料杯中，沿杯壁加入10ml5%KCL酒精溶液及linll%酚瞅变红然后加200ml沸水（沸水应预先用NaOH中和对酚駄变微红）用NaOH标准溶液滴定至刚岀现微红色即为终点。2.3注意事项：3.3.1被测溶液若已呈酸性，溶液一定要先加浓HNO；｝,如果先加

7、已经处理过的KF溶液后加浓HNO,则不但会给过滤带來怵］难，而且终点不敏锐，结果不标准。3.3.2KF溶液与HCL加入次序先后对测定无彫响15%KF溶液最好经过处理，一是经过处理后，朵质减少，二是KF溶液的酸度及钾离子都与沉淀时条件相同，这样就防止了由于加入氟化钾溶液吋形成了局部溶液酸度降低，从而形成了其它盐类的氟化物沉淀而干扰测定，但时间长了，塑料杯底部溶液不能使用。3.3.3以HNOs溶解样品时为放热反应，温度升高，