PB4试样采集与制备,误差(来源,表示)2012

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1、第2章分析试样的采集与制备一、试样采集★二、试样制备★三、试样分解上页2021/10/2一、试样采集★原则：采集的试样应具有高度代表性(一)采样单元数P25矿石类★n—采样单元数（即采样点的数目）t—与采样单元数和置信度有关的统计量，其值见P61表3-3σ—各试样单元含量的标准偏差估计值E—分析过程中所允许的误差P25：例12021/10/2(二)采样量P25采样公式：Q≥Kd2Q—试样采集的最低重量(kg)d—最大颗粒直径(mm)K—经验常数例：赤铁矿K=0.06。若d＝20mm，则：Q=0.06×202=24kg2021/10/2二、试样制备P28粉碎过筛：控制试样粒度均匀。

2、例：10号筛子，d＝2mm过筛混匀缩分100-300克必须全部通过缩分：试样量减少，又不失代表性。四分法：Q≥0.06×22=0.24kg24→0.24缩分几次？缩分　1　次：242n=0.24n=6.64n=6Q=0.38kgn=7Q=0.19kg√★2021/10/2分解方法溶解法熔融法NaOHHClK2S2O7等Na2CO3水溶酸溶三、试样分解H2SO4HNO3H3PO4等碱溶KOH等酸熔碱熔Na2O2KOH等(一)无机试样P29-342021/10/21、水：可溶性盐类和部分有机物2、酸：各种纯金属及合金(包括钢铁)；碳酸　　　盐、氧化物、磷酸盐类矿物，部分硫化物等3、碱：

3、金属铝、铝锌等的合金试样4、熔融法：将固体试样与固体熔剂混和，在高温下进行复分解反应，使试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物(如钠盐等)的方法。例：BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO42021/10/2浓HNO3H2SO4等分解方法测无机元素测有机物破坏有机物消化法干法消化(二)有机和生物试样P34-35湿法消化溶剂提取法氧瓶燃烧法测易挥发元素2021/10/2(三)分解方法选择原则1、分解完全2、待测组分不挥发损失3、不引入被测组分及干扰物质第2章掌握内容1、矿石试样的采集和制备2、试样分解方法分类及选择原则2021/10/2第3章分析化学中的误差与数据处理

4、一、误差来源及减免二、误差的表示方法(一)准确度与误差(二)精密度与偏差(三)准确度与精密度的关系第一节分析化学中的误差上页★2021/10/2一、误差来源及减免P43及P71系统误差可测性方法误差仪器误差试剂误差误差性质偶然性产生原因操作误差偶然误差增加平行测定次数仪器校正误差分类单向性重复性减免方法空白试验检验方法对照试验双向性正态分布对照试验2021/10/2（一）系统误差由固定原因造成，使测定结果系统偏高或偏低，重复测量重复出现。如重量法测Ba2+：Ba2++SO42-=BaSO4↓过滤灼烧洗涤称量计算Ba含量2021/10/2对照试验？用标样(已知含量的试样)代替试样进

5、行同样的测定如：通过几次测定，某试样中平均含S量为10%用含S量为10%的标样，进行同样测定？有系统误差存在，又难以找出固定原因或原因虽明但较难克服可用对照试验校正测定结果:例：标样：10%标样测得：8%试样测得：10%试样：？2021/10/2空白试验？不加试样情况下，按照试样的分析步骤和条件进行测定空白值扣除消除试剂或蒸馏水中含被测物引起的误差2021/10/2（二）偶然误差由一些难以控制的偶然原因所造成。测定结果忽大忽小。（三）过失误差①正、负误差出现几率相等②小误差出现几率大误差几率2021/10/2二、误差的表示方法P39(一)准确度与误差准确度：分析结果与真实值接近的程

6、度有正、负举例略(1)上述两种表示方法中，哪一种表示准确度更确切？(2)称量、滴定过程中，当绝对误差一定时，如何减小称量、滴定的相对误差？有正、负2、相对误差＝绝对误差真实值×100%1000‰？几次测定值的平均值是否接近？1、绝对误差=测定值-真实值P40例1★2021/10/2(二)精密度与偏差精密度──测定结果之间互相接近的程度1、绝对偏差di=个别测定值xi-测定平均值2021/10/2例：两人用同样方法对同一样品分析，平行测定三次甲：31.27%、31.26%、31.28%乙：31.17%、31.22%、31.21%。求：甲、乙二人各次测量的精密度。解：测定者测定次数测定

7、结果甲131.27%231.26%331.28%乙131.17%231.22%331.21%平均值相对偏差31.27%31.20%绝对偏差0.00%-0.01%+0.01%-0.03%+0.02%+0.01%0.00%-0.03%+0.03%-0.1%+0.06%+0.03%甲精密度高题目单位2021/10/2平均偏差：各次绝对偏差的平均值称单次测定值的平均偏差2021/10/27、极差R＝xmax－xminn<202021/10/2本二节课授课内容第2章分析试样的采