土壤中砷的污染分析

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1、实验二十土壤中碑的污染分析神（As）是人体的非必需元素，元素脚的毒性极低，而備的化合物均有剧毒，三价碎化合物比其它硼化合物毒性更强。确的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。土壤屮础的本底值约为10mg/kg左右。长期用含砌的废水灌溉农田后，会使砌的含量口积月累不断提高而造成土壤神污染。人量资料表明：被神污染的土壤可能使农作物产量人幅度下降。神可通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量,碎就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛

2、发、指甲中蓄积，从而引起慢性础屮毒，潜伏期可长达几年其至几十年。慢性础中毒有消化系统症状，神经系统症状和皮肤病变等。砂还有致癌作用，能引起皮肤癌。近年来测定土壤（或木底）屮神含量的常用方法有新银量法、二乙基二硫代氨基甲酸银（简称DDTC・Ag）比色法和原子吸收光度法等。一、实验目的1.了解新银量法测定砂的原理，掌握其基木操作。2.初步了解土壤As污染与人体健康的关系。二、实验原理用HC1-HNO3-HC1O4氧化体系消解样品，将土壤中各种形态的币申转化为五价可溶态的碑。用硼氢化钾（或硼氢化钠）在酸性溶液屮产生的新生态氢

3、，将水屮无机不巾还原成不巾化氢气体，通过醋酸铅棉除去硫化氢干扰气体。以硝酸■硝酸银■聚乙烯醇■乙醇溶液为吸收液，碑化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银，使溶液呈黄色，颜色强度与牛成神化氢的量成正比。黄色溶液在波长400nm处有最大吸收，峰形对称。溶液颜色在2h内无明显变化（20°C以下）。化学反应如下:BH4~+H++3H2O8[H]+H3BO3As（ITI）+3[H]—AsH3

4、6Ag++AsH3+3H2O—6Ag+H3AsO3+6H+三、仪器与试剂1.仪器(1)可见分光光度计。(2)帀申化氢发生与吸收装置(见图2

5、0-1)o4.......■vm图20-1碑化氢发生与吸收装置1-100ml或50ml碑化氢发生管(①30mm,液面高约为管高的2/3)；2-U形管；3—吸收管；4—0.3g醋酸铅棉；5—0.3g吸有1.5mLDMF混合液的脱脂棉；6—脱脂棉；7—内装吸有无水硫酸钠和硫酸氢钾混合粉(9：1)的脱脂棉高压聚乙烯管；8—缓冲区2.试剂(1)硫酸，分析纯。(2)硝酸，分析纯。(3)高氯酸。(4)乙醇(95%或无水)，分析纯。(5)硼氢化钾片，分析纯。其制备方法为：将硼氢化钾和氯化钠分别研细后,按1：4的量混合。充分混匀后，在

6、医用压片机上以3〜5t/cn?的压力，压成直径为1.2cm的片剂,每片重为1・5±0.1go(6)0.2%伽V)聚乙烯醇水溶液：称取0.4g聚乙烯醇(平均聚合度为1750±50)置于250mL烧杯中，加入200mL去离了水，在不断搅拌下加热溶解，待全溶后，盖上表面皿，微沸10min。冷却后，贮于玻璃瓶中，此溶液口J稳定一星期。(7)15%(m/V)碘化钾■硫腺溶液:15%碘化钾溶液100mL'P含1g硫腺。(1)硝酸■硝酸银溶液:称取2.040g硝酸银置于100mL烧杯中，加入约50mL去离了水,搅拌溶解后，加5mL硝

7、酸，用去离了水稀释到250mL,摇匀，于棕色瓶中保存。(2)硫酸■酒石酸溶液：于400n)L0.5mol/L硫酸溶液屮，加入60g酒石酸，溶解后即可使用。(3)二卬基卬酰胺混合液(简称DMF混合溶液)：将二卬基卬酰镀与乙醇镀，按体积比9:1进行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30do(4)醋酸铅棉：将10g脱脂棉浸于10%(加/V)的醋酸铅溶液100mL中。0.5h后取出，拧去多余水分，在室温下自然晾干，装瓶备用。(5)吸收液：将硝酸银，聚乙烯醇，乙醇按体积比1:1：2进行混合，临用时现配。(6)百巾标准溶液：称取三氧化二

8、不巾(于110°C烘2h)0.1320g置于50mL烧杯中，加20%(m/V)氢氧化钠溶液2mL,搅拌溶解后，再加1mol/L硫酸溶液lOmL,转入100mL容量瓶屮，用水稀释到标线，混匀。此溶液含1.00mgWmLo(7)碑的标准使用液(临用时配人取上述溶液稀释成含1.0pgAs/mL的标准使用液。四、实验步骤1.样品处理称取0.5g样品(可根据样品含神量而定，准确至0.1mg)置于250mL烧杯屮,分别*116.0mL盐酸、2.0mL硝酸和2.0mL高氯酸，在电热板上从低温逐步提高温度加热消解，消解完全的土壤应呈灰

9、白色，否则滴加硝酸消解至白色为止。待作用完全，冒浓白烟后，试液呈白色或淡黄色，约剩2mL,取下发生器，冷却,加入20〜30mg抗坏血酸，15%碘化钾硫腺溶液2.0mL,放置15min后，再加热并微沸lmin。取下冷却，用少量水冲洗表面皿与杯壁，加2滴甲基橙指示剂，用1：1氨水调至黄色，再用0.5mol/L盐酸调到溶液刚微红，即加入