TOC仪实际操作规章制度

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1、'*LiquiTOC总有机碳分析仪操作规程仪器操作步骤:1、打开电脑2、开启liquiTOCⅡ电源,开自动进样器3、打开软件,等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色,说明联机成功(若一直为粉红色,说明联机未成功);观察Postcomb.temp项,待其温度达到800度。4、开载气(氧气),粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间,观察软件界面下端pressure读数,通过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。5、设置自动进样器:system——feeding——选“single”、“with89positions”“needleplunged

2、”——ok(每次开机均要设置自动进样器)6、如果反应管需要拆洗,拆洗后应执行检漏程序(见后)。7、当温度达到800度时,开始仪器清洗程序:A.在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水(超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤,以除去碳氮本底及气泡,同时也去除了大部分微生物)。B.清洗水路:(由于小塑料杯的容积只有7ml,每次清洗仪器需要吸收约12ml水,所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水,以防吸入空气,影响仪器测定精度)。操作步骤:options——maintenance——ventilate,此过程主要清洗螺旋管,一遍执行完成Process显示standb

3、y,再按上述步骤执行一遍,共执行三遍。清洗干净的螺旋管应看不到气泡。清洗过程首先吸瓶中水(冲洗空气),再吸烧杯中水(自动进样则吸小塑料杯中水),最后吸盐酸,整个过程自动完成。C.清洗气路:水路清洗完成后,接着清洗气路,操作步骤为:options——maintenance——Flush,气路清洗一遍即可。8、做标准曲线(一般一条标线可以使用半年左右,超过半年最好重新做标线,可能因为经过半年,仪器内部使用的许多易耗品均已经更换,影响仪器本底),检测样品时只需调用标线即可。9、样品检测:步骤:1)新建界面2)命名空白:双击“name”,输入空白名称,点击“OK”3

4、)样品命名:(同空白),重复样可以同名。4)输入浓度范围(调用工作曲线):双击“conc.range”,点选工作曲线名称,点击“OK”5)如果样品较多,工作时间较长,需要设定“睡眠”。步骤:option——setting——sleep/wakeup,sleepatendofsamples——ok.6)点击“I”,设定为自动进样(若选“I/O”,则为手动进样。仪器自动运行,运行完毕进入睡眠(切断栽气)。10、数据存储:file——saveas……点击保存-----file-----export----输入文字11、数据备份:file——export……(ctrl

5、+E)——选择文件名---ok12、打印:选定(左或右)---打印关机:测定结束后,先要将仪器降温(进入睡眠):options---setting---sleep/wakeup,,进入睡眠后有两个作用:1)cutoffcarriagegas(切断载气);2)reducetemperatureto(设定postcomb.temp温度,一般可设为室温),等postcomb.temp温度降至100度以下时可以关机。关机顺序:先关软件----关liquiTOC电源―――关载气(氧气瓶总阀)Comb.指combustion(燃烧);仪器进入睡眠后显示sleeping.'

6、*如果通过前述操作没有进入睡眠,可采用强制睡眠:options---setting---sleep/wakeup---sleepnow,勾选cutoffcarriagegas和reducetempto选项---ok.一个样品检测结束后,界面显示Peakend,即积峰结束,然后降温,再进入下一个样品检测。Printoutconefficients:工作曲线系数。检测样品前作空白,以使仪器稳定,检测样品后也作两个空白,以清洗仪器。仪器检漏:反应管拆洗以后,仪器应该执行检漏程序:1、将红阀关紧至最小2、Option——diagnostics——leakcheak3、

7、等待20秒,出现一个检漏界面,按“下一步”……4、如果在120秒内,Fmflow值降低至4以下,说明仪器密封性较好(不漏)5、按“取消”6、将红阀开到最大。建立新的标准曲线:步骤:新建空白文档——命名标线——做空白——做标线1、新建空白文档2、命名校正曲线:options-setting-concentrationrange输入工作曲线的名称(identifier),(进样体积Inj.Vol.,Temp.250温度;Interim120间隔时间,这三项指标机器内部已经设定,针对不同浓度设定有差异,测试人员应将其备份,防止修改后忘记),从Range1----8中

8、选择未定义一栏,输入工作曲线的名称,随

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