仪器分析课件06

(31页)

'仪器分析课件06'
1.44?10?2 mR ? U B z U zeB? ? ? c R mFaraday杯结构原理图 电子倍增器示意图a不连续打拿极电子倍增器; b 连续打拿极的电子倍增器 为了保证离子源中灯丝的正常工作,保证离子在离子源和分析器正常运行,消减不必要的离子碰撞,散射效应,复合反应和离子-分子反应,减小本底与记忆效应等,因此,质谱仪器的离子源和分析器都必须处在优于10-5 mbar(≈mmHg)的真空中才能工作。 质谱仪器都必须有真空系统(Vacuum system)。一般真空系统由机械真空泵和扩散泵或涡轮分子泵组成。 m mR ? 1 ? 1 m2 ? m1 ?m3. 灵敏度 绝对灵敏度是指仪器可检测的最小试样量;相对灵敏度是仪器可以同时检测的大组分与小组分的含量之比;而分析灵敏度则指输入仪器的试样量与仪器输出的信号比。 当等离子体中离子种类与分析物离子具有相同的m/z,即产生光谱干扰。1.同质量类型离子 同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相同质量的同位素。2.多原子离子干扰 一般认为,多原子离子并不存在于等离子体本身中,而是在离子的引出过程中,由等离子体中的组分与基体或大气中的组分相互作用而形成。3.氧化物和氢氧化物干扰4.仪器和试样制备所引起的干扰 等离子气体通过采样锥和分离锥时,活泼性氧离子会从锥体镍板上溅射出镍离子(相当于2ng?mL-1的水平)。采取措施使等离子体的电位下降到低于镍的溅射阈值,可使此种效应减弱甚至消失。 痕量浓度水平上常出现与分析物无关的离子峰,例如在几个ng?mL-1的水平出现的铜和锌通常是存在与溶剂酸和去离子水中的杂质。因此,进行超纯分析时,必须使用超纯水和溶剂。最好用硝酸溶解固体试样,因为氯的电离能高,其分子离子相当弱,很少有干扰。 ICPMS中所分析的试样,一般为固体含量其质量分数小于1%,或质量浓度约为1000 μg?mL-1的溶液试样。当溶液中共存物质量浓度高于500~1000 μg?mL-1时,ICPMS分析的基体效应才会显现出来。 共存物中含有低电离能元素如碱金属、碱土金属和镧系元素且超过限度,由于它们提供的等离子体的电子数目很多,进而抑制包括分析物元素在内的其他元素的电离,影响分析结果。 试样固体含量高会影响雾化和蒸发溶液以及产生和输送等离子体的过程。 可采用稀释、基体匹配、标准加入法或者同位素稀释法降低至最小。6.4.3.1.定性和半定量分析 可以很容易地应用于多元素分析,非常适合于不同类型的天然和人造材料的快速鉴定和半定量分析,其检测限优于ICPAES,类似于石墨炉原子吸收法。6.4.3.2. 定量分析 ICPMS最常用的定量方法是工作曲线法。 更为精确的ICPMS分析可以采用同位素稀释质谱法(isotop dilution mass spectrometry, IDMS),即所谓的标准加入法。6.4.3.3. 同位素比的测量 以前,同位素比的测定都是采用热原子化和离子化,在一个或多个电热灯丝上将试样分解、原子化和离子化,而后将生成的离子引入一个双聚焦质谱仪器,测定同位素比。测量精度在相对标准差0.01%级,相当精确但非常费时。 现在采用ICPMS,分析一个试样只需几分钟,相对标准差达0.1%~1%,满足多数分析的要求,同时还进行多元素测定,将会大大扩展同位素比测量的应用范围 1.44?10?2 mR ? U B z U zeB? ? ? c R mFaraday杯结构原理图 电子倍增器示意图a不连续打拿极电子倍增器; b 连续打拿极的电子倍增器 为了保证离子源中灯丝的正常工作,保证离子在离子源和分析器正常运行,消减不必要的离子碰撞,散射效应,复合反应和离子-分子反应,减小本底与记忆效应等,因此,质谱仪器的离子源和分析器都必须处在优于10-5 mbar(≈mmHg)的真空中才能工作。 质谱仪器都必须有真空系统(Vacuum system)。一般真空系统由机械真空泵和扩散泵或涡轮分子泵组成。 m mR ? 1 ? 1 m2 ? m1 ?m3. 灵敏度 绝对灵敏度是指仪器可检测的最小试样量;相对灵敏度是仪器可以同时检测的大组分与小组分的含量之比;而分析灵敏度则指输入仪器的试样量与仪器输出的信号比。 当等离子体中离子种类与分析物离子具有相同的m/z,即产生光谱干扰。1.同质量类型离子 同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相同质量的同位素。2.多原子离子干扰 一般认为,多原子离子并不存在于等离子体本身中,而是在离子的引出过程中,由等离子体中的组分与基体或大气中的组分相互作用而形成。3.氧化物和氢氧化物干扰4.仪器和试样制备所引起的干扰 等离子气体通过采样锥和分离锥时,活泼性氧离子会从锥体镍板上溅射出镍离子(相当于2ng?mL-1的水平)。采取措施使等离子体的电位下降到低于镍的溅射阈值,可使此种效应减弱甚至消失。 痕量浓度水平上常出现与分析物无关的离子峰,例如在几个ng?mL-1的水平出现的铜和锌通常是存在与溶剂酸和去离子水中的杂质。因此,进行超纯分析时,必须使用超纯水和溶剂。最好用硝酸溶解固体试样,因为氯的电离能高,其分子离子相当弱,很少有干扰。 ICPMS中所分析的试样,一般为固体含量其质量分数小于1%,或质量浓度约为1000 μg?mL-1的溶液试样。当溶液中共存物质量浓度高于500~1000 μg?mL-1时,ICPMS分析的基体效应才会显现出来。 共存物中含有低电离能元素如碱金属、碱土金属和镧系元素且超过限度,由于它们提供的等离子体的电子数目很多,进而抑制包括分析物元素在内的其他元素的电离,影响分析结果。 试样固体含量高会影响雾化和蒸发溶液以及产生和输送等离子体的过程。 可采用稀释、基体匹配、标准加入法或者同位素稀释法降低至最小。6.4.3.1.定性和半定量分析 可以很容易地应用于多元素分析,非常适合于不同类型的天然和人造材料的快速鉴定和半定量分析,其检测限优于ICPAES,类似于石墨炉原子吸收法。6.4.3.2. 定量分析 ICPMS最常用的定量方法是工作曲线法。 更为精确的ICPMS分析可以采用同位素稀释质谱法(isotop dilution mass spectrometry, IDMS),即所谓的标准加入法。6.4.3.3. 同位素比的测量 以前,同位素比的测定都是采用热原子化和离子化,在一个或多个电热灯丝上将试样分解、原子化和离子化,而后将生成的离子引入一个双聚焦质谱仪器,测定同位素比。测量精度在相对标准差0.01%级,相当精确但非常费时。 现在采用ICPMS,分析一个试样只需几分钟,相对标准差达0.1%~1%,满足多数分析的要求,同时还进行多元素测定,将会大大扩展同位素比测量的应用范围 1.44?10?2 mR ? U B z U zeB? ? ? c R mFaraday杯结构原理图 电子倍增器示意图a不连续打拿极电子倍增器; b 连续打拿极的电子倍增器 为了保证离子源中灯丝的正常工作,保证离子在离子源和分析器正常运行,消减不必要的离子碰撞,散射效应,复合反应和离子-分子反应,减小本底与记忆效应等,因此,质谱仪器的离子源和分析器都必须处在优于10-5 mbar(≈mmHg)的真空中才能工作。 质谱仪器都必须有真空系统(Vacuum system)。一般真空系统由机械真空泵和扩散泵或涡轮分子泵组成。 m mR ? 1 ? 1 m2 ? m1 ?m3. 灵敏度 绝对灵敏度是指仪器可检测的最小试样量;相对灵敏度是仪器可以同时检测的大组分与小组分的含量之比;而分析灵敏度则指输入仪器的试样量与仪器输出的信号比。 当等离子体中离子种类与分析物离子具有相同的m/z,即产生光谱干扰。1.同质量类型离子 同质量类型离子干扰是指两种不同元素有几乎相同质量的同位素。2.多原子离子干扰 一般认为,多原子离子并不存在于等离子体本身中,而是在离子的引出过程中,由等离子体中的组分与基体或大气中的组分相互作用而形成。3.氧化物和氢氧化物干扰4.仪器和试样制备所引起的干扰 等离子气体通过采样锥和分离锥时,活泼性氧离子会从锥体镍板上溅射出镍离子(相当于2ng?mL-1的水平)。采取措施使等离子体的电位下降到低于镍的溅射阈值,可使此种效应减弱甚至消失。 痕量浓度水平上常出现与分析物无关的离子峰,例如在几个ng?mL-1的水平出现的铜和锌通常是存在与溶剂酸和去离子水中的杂质。因此,进行超纯分析时,必须使用超纯水和溶剂。最好用硝酸溶解固体试样,因为氯的电离能高,其分子离子相当弱,很少有干扰。 ICPMS中所分析的试样,一般为固体含量其质量分数小于1%,或质量浓度约为1000 μg?mL-1的溶液试样。当溶液中共存物质量浓度高于500~1000 μg?mL-1时,ICPMS分析的基体效应才会显现出来。 共存物中含有低电离能元素如碱金属、碱土金属和镧系元素且超过限度,由于它们提供的等离子体的电子数目很多,进而抑制包括分析物元素在内的其他元素的电离,影响分析结果。 试样固体含量高会影响雾化和蒸发溶液以及产生和输送等离子体的过程。 可采用稀释、基体匹配、标准加入法或者同位素稀释法降低至最小。6.4.3.1.定性和半定量分析 可以很容易地应用于多元素分析,非常适合于不同类型的天然和人造材料的快速鉴定和半定量分析,其检测限优于ICPAES,类似于石墨炉原子吸收法。6.4.3.2. 定量分析 ICPMS最常用的定量方法是工作曲线法。 更为精确的ICPMS分析可以采用同位素稀释质谱法(isotop dilution mass spectrometry, IDMS),即所谓的标准加入法。6.4.3.3. 同位素比的测量 以前,同位素比的测定都是采用热原子化和离子化,在一个或多个电热灯丝上将试样分解、原子化和离子
关 键 词:
仪器分析课件06 ppt、pptx格式 免费阅读 下载 天天文库
 天天文库所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
关于本文
本文标题:仪器分析课件06
链接地址: https://www.wenku365.com/p-43430979.html
关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服点击这里,给天天文库发消息,QQ:1290478887 - 联系我们

本站为“文档C2C交易模式”,即用户上传的文档直接卖给(下载)用户,本站只是中间服务平台,本站所有文档下载所得的收益归上传人(含作者)所有【成交的100%(原创)】。本站是网络服务平台方,若您的权利被侵害,侵权客服QQ:1290478887 欢迎举报。

1290478887@qq.com 2017-2027 https://www.wenku365.com 网站版权所有

粤ICP备19057495号 

收起
展开