CODcr实验室检测标准方法

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1、CODcr实验室检测标准方法1、应用范围   本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/l。   本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/l(稀释后)的含盐水。2、定义   在一定条件下，经重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)相对应的氧的质量浓度。3、原理   在水样中加入已知量的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)溶液，并在强酸介

2、质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。   在酸性重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4、试剂   除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。   4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。   4.2硫酸汞(HgS

3、O4)，化学纯，（汞，氯离子屏蔽剂，一类污染物，严禁向环境水体排放）。   4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g/ml。   4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。   4.5重铬酸钾（六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放）标准溶液：     4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/l的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾(六价铬，一

4、类污染物，严禁向环境水体排放)溶于水中，稀释至1000ml。     4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mol/l的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。   4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液     4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mol/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。

5、     4.6.2每日临用前，必须用重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。     取10.00ml重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30ml硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ml)。     4.6.3硫酸亚铁铵标

6、准滴定溶液浓度的计算：C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(SO4)2]式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。     4.6.4浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mol/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。   4.7邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824

7、mmol/l：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000ml，混匀。以重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/l。   4.81,10-菲绕啉(1,10-phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50ml的水中，加入1.5g

8、1,10-菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100ml。   4.9防爆沸玻璃珠。5、仪器   常用实验室仪器和下列仪器。5.1回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300-500mm。若取样量在30ml以上，可采用带500ml锥形瓶的全玻璃回流装置。5.2加热装置。5.325ml或50ml酸式滴定管。6、采样和样品6.1采样水样要采集于玻璃瓶中，