综合化学实验报告 浸渍法

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'综合化学实验报告 浸渍法'
综 合 化 学 实 验 报 告 实验名称 浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 学 院 化学化工学院 学生姓名 张宇 周超 朱军洁 专 业 化 学 学 号 2013296070 2013296071 2013296072 年 级 2013 指导教师 王永钊 浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂张宇 周超 朱军洁(山西大学化学化工学院,山西 太原 030006)摘 要:浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分(主,助催化剂组分)的可溶性化合物溶液中,接触一定的时间后除去过剩的溶液,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂。本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al2O3催化剂。实验中首先测出γ-Al2O3的饱和吸附量,进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量,然后将载体γ-Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中,接触一定的时间后,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂。关键字:等体积浸渍法 催化剂  Pd/γ-Al2O30 引言: 固体催化剂的制备方法很多,工业上使用的固体催化剂的制备方法有:沉淀法,浸渍法,机械混合法,离子交换法,熔融等[1]。由于制备方法的不同,尽管原料和用量完全一样,但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分(主,助催化剂组分)的可溶性化合物溶液中,接触一定的时间后除去过剩的溶液,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂[2]。由于浸渍法比较经济,且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体,容易选取。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力,然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量,这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤,而且便于控制催化剂中活性组分的含量。因此,本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al2O3催化剂。实验中首先测出γ- Al2O3的饱和吸附量,进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量,然后将载体γ- Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中,接触一定的时间后,再经干燥,焙烧和活化,即可制得催化剂。1.载体的选择和浸渍液的配制[5] (1)载体的选择 浸渍催化剂的物理性能很大程度上取决于载体的物理性质,载体甚至还影响到催化剂的化学活性。因此正确的选择载体和对载体进行必要的预处理,是采用浸渍法制备催化剂时首先要考虑的问题。载体种类繁多,作用各异,有关载体的选择要从物理因素和化学因素两方面考虑。物理因素指的是颗粒大小,表面积和孔结构。通常采用已成型好的具有一定尺寸和外形的载体进行浸渍,省去催化剂的成型。化学因素指的是载体可分为三种情况:(ⅰ)惰性载体,载体的作用是使活性组份得到适当的分布;(ⅱ)载体与活性组分有相互作用,它使活性组分有良好的分散并趋于稳定,从而改变催化剂的性能(ⅲ)载体具有催化作用,载体除有负载活性组分的功能外,还与所负载的活性组分一起发挥自身的催化作用。 (2)浸渍液的配制 进行浸渍时,通常并不是用活性组分本身制成溶液,而是用活性组分金属的易容盐配成溶液,本实验采用PbCl2溶液。所用的活性组分化合物应该是易溶于水的,而且在焙烧时能分解成所需活性组分,或在还原后变成金属活性组分;同时还必须使无用组分,特别是对催化剂有毒的物质在热分解或还原过程中挥发出去。因此常用的是硝酸盐,铵盐,有机盐。一般以去离子水为溶剂,但当载体易溶于水或活性组分不溶于水时,则可用醇或烃作为溶剂。2.活性组分在载体上的分布与控制[6] 浸渍时溶解在溶剂中含活性组分的盐类(溶质)在载体表面的分布,与载体对溶质和溶剂的吸附性能有很大的关系。 Maatman等曾提出活性组分在孔内吸附的动态平衡过程模型,如图1 所示。图中列举了可能出现的四种情况,为了简化起见,用一个孔内分布情况来说明。浸渍时,如果活性组分在孔内的吸附速率快于它在孔内的扩散,则溶液在孔中向前渗透过程中,活性组分就被孔壁吸附,渗透至孔内部的液体就完全不含活性组分,这时活性组分主要吸附在孔口近处的孔壁上,见图1(a)。如果分离出过多的浸渍液,并立即快速干燥,则活性组分只负载在颗粒孔口与颗粒外表面,分布显然是不均匀的。图1(b)是达到(a)的状态后,马上分离出过多的浸渍液,但不立即进行干燥,而是静置一段时间,这时孔中仍充满液体,如果被吸附的活性组分,能以适当的速率进行解吸,则由于活性组分从孔壁上解吸下来,增大了孔中液体的浓度,活性组分从浓度较大的孔的前端扩散到浓度较小的末端液体中去,使末端的孔壁上也能吸附上活性组分,这样活性组分通过脱附和扩散,而实现再分配,最后活性组分就均匀分布在孔的内壁上。图1(c)是让过多的浸渍液留在孔外,载体颗粒外面的溶液中的活性组分,通过扩散不断补充到孔中,直到达到平衡为止,这时吸附量将更多,而且在孔内呈均一分布。图1(d)表明,当活性组分浓度低,如果在到达均匀分布前,颗粒外面溶液中的活性组分已耗尽,则活性组分的分布仍可能是不均匀的。 图 1 活性组分在孔内吸附的情况 对于贵金属负载型催化剂,由于贵金属含量低,要在大表面积上得到均匀分布,常在浸渍液中除活性组分外,再加入适量的第二组分,载体在吸附活性组分的同时必吸附第二组分,新加入的第二组分就称为竞争吸附剂,这种作用叫做竞争吸附。由于竞争吸附剂的参与,载体表面一部分被竞争吸附剂所占据,另一部分吸附了活性组分,这就使少量的活性组分不只是分布在颗粒的外部,也能渗透到颗粒的内部,竞争吸附剂加入适量,可使活性组分达到均匀分布。常使用的竞争吸附剂有盐酸,硝酸,三氯乙酸,乙酸等。此外,并不是所有的催化剂都要求孔内外均匀的负载。粒状载体,活性组分在载体可以形成各种不同的分布。以球形催化剂为例,有均匀,蛋壳,蛋黄和蛋白型等四种,如下图所示。 在上述四种类型中,蛋白型及蛋黄型都属于埋藏型可视为一种类型,所以实际上看作只有三种类型。究竟选择何种类型,主要取决于催化反应的宏观动力学。当催化反应由外扩散控制时,应以蛋白型为宜,因为在这种情况下处于孔内部深处的活性组分对反应已无效用,这对于节省活性组分量特别是贵金属更有意义。当催化反应由动力学控制时,则以均匀型为好,因为这时催化剂的内表面可以利用,而一定量的活性组分分布在较大面积上,可以得到高的分散度,增加了催化剂的热稳定性。当介质中含有毒物,而载体又能吸附毒物时,这时催化剂外层载体起到了对毒物的过滤作用,为了延长催化剂的寿命,则应选择蛋白型,由于在这种情况下,活性组分处于外表层下呈埋藏型的分布,既可减少活
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