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《不同提取方法对麻黄中麻黄碱提取得率的比较研究_沈红》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、南京中医药大学学报2004年5月第20卷第3期—170—JOURNALOFNANJINGTCMUNIVERSITYVol.20No.3May.2004不同提取方法对麻黄中麻黄碱提取得率的比较研究沈红,狄留庆,黄耀洲(南京中医药大学新药及海洋药物研究开发中心,江苏南京210029)摘要:目的比较优选麻黄浸提方法。方法以盐酸麻黄碱为化学成分指标,对中药麻黄5种提取方法(半仿生法、水煎煮法、温浸法、酸性乙醇回流提取法、水蒸气蒸馏法)进行平行比较研究。结果麻黄碱的提取得率为半仿生法>水煎煮法>酸性乙醇回流提取法>温浸法>水蒸气蒸馏法。结论半
2、仿生法提取效果最好。关键词:麻黄;浸提方法;麻黄碱;提取得率中图号:R284.2文献标识码:A文章编号:1000-5005(2004)03-0170-03麻黄为麻黄科植物草麻黄(Ephedrasinica号:0714-9903);甲醇(江苏汉邦科技有限公司,批Stapf)、中麻黄(EphedraintermediaetCAMey)或木号:2001111706);三乙胺(上海光华化学试剂厂,贼麻黄(EphedraequisetinaBge)的干燥草质茎,是批号:20000306);乙酸胺(南京化学试剂厂,批号:中医临床常用的药物之一,
3、具有发汗解表、平喘、991057);麻黄购于南京市医药公司,经鉴定符合利水等功效,常用于治疗风寒表症、麻疹初期透发《中国药典》一部标准。不畅、咳嗽气喘等病症。麻黄所含主要有效成分2实验方法与结果为小分子生物碱类化合物,具有挥发性。在含有2.1麻黄浸提方法[1]麻黄的中药制剂工艺研究过程中,如何提高麻黄2.1.1半仿生提取方法生物碱在制剂中的提取得率是工艺研究的主要内取麻黄20g,平行5份,分别加10倍量水,用容之一。有关麻黄中麻黄碱的提取方法文献报道盐酸调pH1,浸泡0.5h,煎煮1h,趁热滤过,药渣的有半仿生法、水煎煮法、温浸法、
4、酸性乙醇回流加8倍量水,NaOH调pH10,煎煮2次,每次0.5提取法、水蒸气蒸馏法。本实验以麻黄碱为标准h,均趁热滤过,合并3次滤液,取1/3液体,80℃品,采用HPLC对提取物成分进行含量测定,对中0.08MPa减压薄膜浓缩成浸膏,备用。药麻黄5种提取方法进行平行比较研究,为进一2.1.2水煎煮法步考察麻黄的提取工艺奠定基础。取麻黄20g,平行5份,加10倍量水浸泡0.5[2]1仪器及试剂h,煎煮1h,趁热滤过,药渣加8倍量水再煎21.1仪器次,每次0.5h。合并3次滤液,取1/3液体,80℃Waters高效液相色谱仪;600E
5、型输液泵;24870.08MPa减压薄膜浓缩成浸膏,备用。型紫外检测器;CAPULUGSRC-Ⅱ进样器,Millenni-2.1.3温浸法32um工作站;LichrospherC185μm4.6mm×250mm取麻黄20g,平行5份,加10倍量水,先冷浸[3]柱;YXJ-2台式高速离心机;BP211D德国Sartorius0.5h,再80℃温浸1h,趁热滤过,再加8倍量电子天平;色谱恒温仪(南京谐和色谱配件研究水,80℃0.08MPa温浸2次,每次0.5h,合并3次所)。滤液,取1/3液体,80℃0.08MPa减压薄膜浓缩1.2试剂
6、及药品成浸膏,备用。盐酸麻黄碱(中国药品生物制品检定所,批收稿日期:2003-12-08;修稿日期:2004-02-08基金项目:江苏省教育厅自然科学基金(99KJB360004)作者简介:沈红(1979-),江苏昆山人,南京中医药大学2001级硕士研究生。沈红,等:不同提取方法对麻黄中麻黄碱提取得率的比较研究第3期—171—2.1.4酸性乙醇回流提取法1504.175,r=0.9997,线性范围199.8～999.0取麻黄20g,平行5份,加10倍量70%乙醇,μg/mL。用盐酸调pH1,浸0.5h,回流提取1h,趁热滤过,2.2
7、.3精密度再加8倍量70%乙醇回流提取2次,每次0.5h,取浓度为799.2μg/mL的标准液,连续进样6合并3次滤液。取1/3液体,80℃0.08MPa减压次,每次20μL。结果RSD=0.83%,符合规定。薄膜浓缩成浸膏,备用。2.2.4稳定性2.1.5水蒸气蒸馏法取2.1.4项下样品,处理成供试液,每2h进取麻黄100g,先用少量水润湿,用NaOH调样1次,每次20μL,共6次。结果RSD=pH12,浸0.5h,水蒸气蒸馏得蒸馏液700mL,备2.997%。用。2.2.5重现性2.2麻黄碱的HPLC含量测定方法学研究取2.1.
8、4项下所得溶液的2/3,70℃减压薄膜2.2.1色谱条件浓缩成浸膏5.9279g,取0.4g左右,精密称定,LichrospherC18dp5μm4.6mm×250mm色谱用甲醇8mL超声10min,转移至离心管中以3000柱;流动相
