化学实验室内部质量控制方法

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1、化学实验室内部质量控制方法检测工作的质量目标是---------•检测结果的准确性和可靠性（重复性）•要达到这个目的有什么手段呢？CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》5.9实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性CNAS-CL10：2010《化学领域应用指南》5.9实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划2质控点分布表质控因素质控点质控方法人检测人员、数据录入人员培训、质量监督、考核机设备计量、期间核查料材料、标准物质、样品验收、期间核查、管理法标准、方法方法确认环环境条件监控3今天我们培训的目的•学会质量控制方法

2、•学会制定质量控制计划•学会并实施质量控制活动•做好质量控制记录4内部质量控制计划包括：•重复性检测•再现性测试•留样再测•标准物质期间核查•人员比对•设备比对•测定不确定度分析•空白分析•加标和控制样品分析2013年7月17日星期三，第5页5实验室内部质量控制计划质控方法项目时间或频次负责人相关说明人员比对色牢度目光每季度XXXGB/T250，比对GB/T251人员比对起球目光比每季度XXXGB/T4802对设备比对耐光色牢度每6个月XXXGB/T8427标准物质期甲醛每月XXXGB/T2912间核查留样再测缩水每月XXXGB/T86296重复性

3、测试•在正常和正确操作的情况下，在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对均匀样品做多个单词重复测试的测试结果的一致性。“一致性”体现人员的素质，仪器的性能以及对各种影响因素的监控。•平均值：•可以求出最大值、最小值，最大值-最小值=极差，极差可以反映离散性7•如何发现可疑值（离散值），如何决定取舍呢？•方法一：将一组数据有小至大按顺序排列为x1,x2,x3…xn-1,xn，假设x1和或xn为可疑值。计算可疑值与最邻近数据的差值，除以极差，所得的商称为Q值。若x1为可疑值，则：Q=(x2-x1)/(xn-x1)若xn为

4、可疑值，则：Q=(xn-xn-1)/(xn-x1)测定次数nQ（90%）Q（95%）Q（99%）30.90.970.9940.760.840.9350.640.730.8260.560.640.7470.510.590.6880.470.540.6390.440.510.6100.410.490.578方法二----贝塞尔公式“一致性”是可以定量的，可以用检测结果的分散性来表示，常见用的是标准差。一般认为，测量结果在平均值±2σ之内的检测结果是有效的，超过±3σ应分析并剔除。9再现性测试•指实验室、操作人员、设备部分不同或全部不同情况下，按相同方

5、法对均匀样品进行多个单次重复测试的测试结果之间的一致性。不同人员比对----环境、设备、样品同一不同设备比对----环境、人员、样品同一不同实验室比对----环境、设备、人员都不同10留样再测•用相同的方法和条件对留存的样品进行重复性测试留存样品尽量确保其稳定性（保质期或有效期）测试条件尽量追溯到原始测试条件•留样再测次数多了，可以算出平均值、标准差、不确定度。•留样复测结果之差小于或等于不确定度（或方法指定极差范围），则说明测试能力持续有效，若不满足应分析原因，采取纠正措施。我们平时遇到的客户投诉复测也属于留样复测，此时如果两次结果差

6、异在合理范围内，就证明没问题。如果有差异很大，要分析原因，必要时采取纠正措施，甚至追回原报告。11人员比对•目的：考核人员的操作水平，找出操作差异，统一并完善操作技巧。•举例：起球、色牢度评级、疵点格率、黑板棉结，应定期展开人员比对，以验证人员目光的差异。※评级的准确性和稳定性关键在于检验人员的技术水平，对于一个高水平的检验人员来说，自身的情绪和状态会影响技术水平的发挥和稳定性，导致结果偏松或偏紧。因此目光比对是非常必要的。12设备比对目的：为保持检测设备使用过程中校准状态的可信度，设备在两次检定之间需进行期间核查。设备比对可以作为设备期间核查

7、的输入。设备检定后，选择稳定性较高的样品进行测试，并保留数据。到了设备规定的核查时间，再对该样品进行测试，两组数据进行比对，根据事先给定的核查控制限对核查结果予以评价，给出结论。利用不同检定周期的同一类检测设备进行比对测试，这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是：对两台设备安排不同的检定周期，使其中一台的检定日期和另一台的核查日期保持一致。首先用刚检定完的仪器测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，然后作出评价。13核查范围及计划制定•并不是对所有的仪器均需期间核查，仅对不太稳定的或使用

8、频次较高的仪器进行期间核查，期间核查应按规定的期间核查方法进行。需要期间核查的仪器设备由仪器设备管理员制定仪器设备期间核查