废催化剂中镍的回收利用

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1、2010年第9期化学工程与装备2010年9月ChemicalEngineering&Equipment55废催化剂中镍的回收利用齐向阳（辽宁石化职业技术学院，辽宁锦州121001）摘要：本文叙述了用废镍催化剂为原料，开展废催化剂中的金属回收工作，既可以有效地解决固体废弃物污染环境的社会问题，又可以使废催化剂变废为宝，研究了环烷酸镍的的工艺条件。具有较好的经济效益和环境效益。关键词：环烷酸镍；废催化剂；镍前言品的回收法进行了初步探索。石油炼制中使用的催化剂需要有色金属乃至贵金属作1原理及工艺流程2+3+为其主要活性成份，其废镍催化剂的镍含量可达6％～20用硫酸溶解

2、废镍催化剂，加次氯酸钠使Fe氧化成Fe，3+3+％，远远高于贫矿中的镍含量。以废催化剂为代表的固体废调节PH值，将Fe、Cr以氢氧化物沉淀形式去除。补加硫弃物被称为“二次资源”。开展废催化剂中的金属回收工作，酸，浓缩结晶的硫酸镍。硫酸镍溶液经氨化，在搅拌下缓慢既可以有效地解决固体废弃物污染环境的社会问题，又可以滴加到环烷酸与C5~9酸的混酸中，合成反应后，经蒸馏回收使废催化剂变废为宝，本文废加氢催化剂由中国石油锦州石溶剂，即得环烷酸镍。工艺过程见图1。化公司提供，利用废镍催化剂生产环烷酸镍，高附加值镍产图1废镍催化剂生产环烷酸镍工艺流程合成反应的主要反应式为：C

3、H3(CH2)nCOOH+{Ni(OH)}2SO4+NH4OH→{CH3(CH2)nCOO}2CONi+(NH4)2SO4+H2O2实验部分公司），硫酸、硝酸、氨水、次氯酸钠、氢氧化镍等均为化2.1仪器和试剂学纯。2.1.1仪器2.2原料分析箱式电阻炉(沈阳工业电炉厂)；PHS-2型酸度计(上海雷镍催化剂原料含Ni、Al，还含有少量Cr、FeS、C等。磁仪器厂)；装有搅拌器、温度计、排气管的玻璃反应釜。使用一定周期后活性下降而废弃，原料经NaOH溶液浸泡除2.1.2原料和试剂去Al。因此，废镍催化剂中主要含有Ni、Cr、Fe、水及有机废镍催化剂(中国石油锦州石化

4、公司)；环烷酸（锦州物。##松山化工厂），120汽油、200溶剂油（中国石油锦州石化称取一定量的废催化剂置于烘箱中110℃下干燥2h，失56齐向阳：废催化剂中镍的回收利用水25%左右；再在400℃下灼烧1h，干料失重为2.5%，主要2.3溶解条件选择是有机物，再称取一定量干料，用硫酸和硝酸溶解、过滤、为了找到经济、简单、能耗小的溶解方法，取一定湿料干燥，测得不溶物平均为10%，按文献［1］分别测定Ni、进行溶解试验，加入一定的水，然后加入一定量的浓硫酸，Fe、Cr含量，结果见表1。在搅拌条件下溶解一定时间。结果表明，当湿料：水：硫酸为1：2.8：1(重量比)时，

5、溶解性最好。而且实验中发现分次表1废镍催化剂中Ni、Fe、Cr含量（干料）加入硫酸，利用酸水混合放出的热量使溶解过程维持在一定项目NiCrFe温度下进行，反应速度快，又可节约能耗。含量（％）2.4Fe、Cr杂质的分离146.341.4560.7852.4.1基本计算与讨论245.901.4470.776由原料分析可知，废镍催化剂中Fe、Cr含量分别为345.961.4460.7800.779%、1.456%，经酸溶解后形成一定体积的溶液，其中平均46.251.4560.7792+2+3+Ni、Fe、Cr的浓度分别为0.82mol/L、0.01mol/L、0.02

6、由分析结果可知，废镍催化剂含水25%左右；干料含镍mol/L。设沉淀完全的金属离子浓度为1×10-5mol/L，计算46%左右，是制备镍盐的优质原料，但必须除去Fe、Cr等杂Ni2+、Fe2+、Fe3+、Cr3+的氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH质。值，结果见表2。表2废镍催化剂中的氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH值项目氢氧化物的Ksp浓度（mol/L）开始沉淀的pH值沉淀完全的pH值离子名称2+-16Ni1.6×100.826.28.62+-15Fe1.8×100.017.69.13+-38Fe6.0×100.012.33.33+-31Cr6.7×100.02

7、4.55.6表5硫酸镍实验结果与标准的比较项目NiCoFeCrGB6392—86标准一级≥21.0≤0.5≤0.002—二级≥21.0≤0.5≤0.005—本实验测试结果20.50.4130.0030.003由表数据可知，Fe(OH)2开始沉淀的pH值远大于Ni(OH)2.401.11棕灰色2开始沉淀的PH值，因此不能用Fe(OH)2沉淀形式去除Fe。2.801.12棕灰色而Fe(OH)3开始沉淀的PH为2.3，沉淀完全的PH值为3.3，小由表3可知，当NaClO加入量少时，沉淀量也少，且主2+3+于Fe(OH)2开始沉淀的PH，所以必须将Fe氧化成Fe再除2+

8、要是Cr(OH)3的灰色