染料合成及应用实验

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1、染料合成及应用实验目录实验一酸性蒽醌艳蓝的合成·························································1实验二几种重氮化方法比较·························································2实验三酸性染料在丝绸上的染色·················································3实验四酸性蓝黑的合成·············································

2、····················4实验五分散橙的合成·····································································6实验六吡唑啉酮型分散染料的合成·············································7实验七活性嫩黄K-4G的合成······················································8实验八活性染料染色方法·····························

3、·······························11实验九活性染料直接印花····························································13实验一酸性蒽醌艳蓝的合成一．实验目的1．掌握酸性蒽醌艳蓝的合成方法；2．掌握纸层析法在检验染料中的应用。二．实验原理溴氨酸与间苯二胺磺酸芳氨化制得酸性蒽醌艳蓝，其反应式为：ONH2ONH2SO3NaCuSO3NaH2NSO3NaOBrNH2OHNSO3NaNH2三.产品主要性质和用途本品为兰色粉末。溶于水、丙酮、醇类。用于羊毛

4、、蚕丝、锦纶及其混纺织物的染色。四．主要仪器和药品电动搅拌器、三口烧瓶（250mL）、温度计（0-100℃）、烧杯（100mL、400mL）、量筒（10mL、100mL）、试管、布氏漏斗、吸滤瓶。溴氨酸、间苯二胺磺酸、碳酸氢钠、硫酸铜、氯化亚锡、异丙醇五.实验内容将3.4g间苯二胺磺酸，1mL异丙醇，2.3g碳酸氢钠和20mL水加到250mL三口瓶中。搅拌下升温至68-70℃，将1.9g溴氨酸和30mL水加入到100mL烧杯中加热到溴氨酸全溶后，与新配制的催化剂（0.25gCuSO4·5H2O溶于5mL热水中加入0.25gSnCl2·

5、2H2O）平行加入到三口瓶中。5min后再加入2.31g碳酸氢钠。又5min后平行加入同前法配制的同样量的溴氨酸及催化剂。20min后再补加同前量的催化剂，于70℃继续反应1h，趁热过滤，用少量热水洗滤饼。将滤液倒入400mL烧杯中搅拌，30℃的条件下加入总体积5-6%的氯化钠，再用盐酸酸化至pH2-3，再加入体积量5-6%的氯化钠，搅拌20min后过滤，用3%的盐酸及12%的氯化钠混合溶液洗滤饼，滤饼于80℃干燥。热过滤前、热过滤后和最终滤饼分别取样做纸色层分析，展开剂：正丁醇：乙酸：水（4：1：5），取上层。六．注意事项1．溴氨酸

6、必须完全溶解后加入；12．芳氨化过程会有气泡产生，可加入1-2滴磷酸三丁酯消泡；3．应根据所用药品的含量计算实际使用量。七．思考题1．如何决定芳胺与溴氨酸的分子比？2．溴氨酸与催化剂为何分批加入？3．反应温度与pH值对反应有何影响？4．用纸色层分析产物中有哪些有机杂质？实验二几种重氮化方法比较一．实验目的掌握典型芳胺的重氮化方法；掌握重氮化过程中亚硝酸及盐酸的检测方法。二．实验仪器与药品搅拌、烧杯（100mL）、温度计苯胺、对硝基苯胺、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、浓盐酸三．实验原理芳胺与亚硝酸反应，得到相应的重氮盐，过程如下：RH顺法HC

7、lRNH2RN2ClRNO2顺法快速NaNO2RSO3H反法四．实验过程1．对硝基苯胺的重氮化称量1.38g对硝基苯胺于100mL烧杯中，加入20mL水和3.6mL浓盐酸，搅拌加热至70℃溶解，冰浴下迅速加入少量碎冰于溶液中，有黄色细颗粒状固体析出。称量0.73g过量5%的亚硝酸钠于烧杯中，加入5mL水搅拌溶解，冰浴下迅速加入到上述对硝基苯胺盐酸溶液中。溶液为淡黄色，刚果红试纸检测变蓝，淀粉碘化钾试纸检测瞬间变蓝。冰浴0-5℃下搅拌30min。埃利希试剂渗圈检测未变色。加入少量氨基磺酸，除去过量亚硝酸，淀粉碘化钾试纸检测3-5s内不2

8、变蓝。2．苯胺的重氮化在50mL烧杯中加入10mL水和3.6mL浓盐酸，缓慢滴入0.98g苯胺。称量0.78g亚硝酸钠溶于5mL水，在冰浴搅拌下，加入苯胺的酸溶液中进行反应。刚果红试纸检测变蓝，淀粉碘化钾试纸检测瞬间变蓝